English China

Atomabsorptionspektrometrie

Haupt- und Spurenelemente in Bergbau-Proben mit der HR-CS AAS bestimmen

Seite: 2/2

Firmen zum Thema

Analyse von Erzproben und Referenzmaterialen mit der HR-CS AAS

Im beschriebenen Beispiel wurden Erzproben und Referenzmaterialen verschiedenster Zusammensetzung nach Mikrowellenaufschluss analysiert. Hierbei wurden zwei Mehrelement-Methoden abgearbeitet, die jeweils die Elemente Ag, Fe, Zn, und Cu sowie Co, Ni, Mn, Pb und As schnell-sequenziell mit einer Luft-Acetylen-Flamme bestimmen. Dabei sind die Flammenparameter individuell für jedes Element optimiert. Den sehr unterschiedlichen Elementgehalten wurde durch eine angepasste Auswahl der Analysenlinien und automatisch vom Probengeber durchgeführte Vorverdünnungen Rechnung getragen. War eine weitere Verdünnung notwendig, weil der Elementgehalt der Probe den kalibrierten Bereich überschritt, wurde diese vom System automatisch berechnet und durchgeführt.

Die erhaltenen Ergebnisse stimmen gut mit den zertifizierten Werten der Referenzmaterialien beziehungsweise mit Vergleichsmessungen der ICP bei der Probe S-5 überein. Die Wiederfindungsraten aller 20 gemessenen Referenzmaterialien liegen zwischen 92 und 107% (s. Abb. 3). Die Spektren einiger Elemente zeigen innerhalb des erfassten Spektralbereichs neben der Analysenlinie noch weitere Absorptionslinien (s. Abb. 2), die vor allem durch Eisen hervorgerufen werden. Aufgrund der hohen Auflösung des Systems findet aber keine direkte Linienüberlagerung statt. Die Messung wird nicht gestört. Aktuelle Versionen der Software ermöglichen zudem die simultane Auswertung mehrerer Analysenlinien im Messfenster.

Bildergalerie
Bildergalerie mit 7 Bildern

Eine direkte Linienüberlagerung ist generell auf der Zn-Linie durch hohe Gehalte an Eisen zu beobachten, die jedoch durch eine Spektrenkorrektur ähnlich der in der ICP angewandten Techniken korrigiert werden kann. Bei den beschriebenen Bestimmungen konnte diese Linienüberlagerung aufgrund der vorliegenden hohen Probenverdünnung allerdings vernachlässigt werden.

* *M. Portala: Analytik Jena AG, NL Überlingen, 88662 Überlingen

* *O. Büttel:Analytik Jena AG, 07745 Jena

(ID:42254241)