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Mikrowellensynthese

Herstellung von maßgeschneiderten Nanokompositen

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Scale-up von Nanomaterial-Synthesen

Was Dr. Suchomski und seinen Mitarbeitern jedoch am besten gefiel, war das einfache Skalieren der Syntheseprotokolle vom Monowave 300 in den Litermaßstab des Masterwave BTR. „Als wir den Masterwave BTR erhielten waren wir da­rauf eingestellt, unsere Protokolle auf den Multigramm-Maßstab zeitaufwändig zu optimieren“, sagt er, „aber am Ende mussten wir lediglich die eingesetzten Mengen anpassen“. Alle Monowave-Protokolle konnten problemlos als bis zu 600-mL-Ansätze in den Masterwave BTR übertragen werden. Die Ausbeuten, die Morphologie und die Größenverteilung der gewünschten Nanopartikel waren identisch mit dem im kleinen Maßstab durchgeführten Experimenten, Reproduzierbarkeit, Temperaturhomogenität und die effiziente Rührung ausgezeichnet.

Tatsächlich ist die Messung der internen Reaktionstemperatur ein unentbehrliches Werkzeug für ein erfolgreiches und effizientes Scale-up. Sie ist der entscheidende Parameter, zusammen mit der Reaktionszeit, um Experimente in jedem Mikrowelleninstrument und in jedem Maßstab zu reproduzieren. Andere aus der Literatur bekannte Zugänge mit beispielsweise konstanter Leistung oder dem so genannten „Heating-while-Cooling“ sind weniger geeignet, da die Leistungswerte der verschiedenen Mikrowellenreaktoren untereinander nicht vergleichbar sind. „Und am Ende ist Erhitzen unter simultaner Kühlung nichts anderes als eine fehlerhafte Messung der IR-Temperatur und daher für die wissenschaftliche Arbeit nicht akzeptabel“, erläutert Dr. Suchomski. Alle Anton-Paar-Mikrowellenreaktoren bauen auf interne Temperaturmessung. Das Monowave 300 bietet eine faseroptische Sonde, die in die Reaktionsmischung eintaucht. Der Masterwave BTR hingegen nutzt einen präzisen Pt100-Sensor der vom Boden der Kavität nach oben zeigt und in das Reaktionsgefäß hineinragt. „Wir kennen die genaue Temperatur in den Reaktionsgefäßen im Monowave und auch für das Masterwave-Gefäß. Wählen wir identische Temperaturen in beiden Instrumenten erhalten wir für die jeweiligen Reaktionen identische Ergebnisse“, schlussfolgern die Wissenschaftler der Smarsly-Gruppe.

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Erfolgsversprechende Anwendungen in naher Zukunft

Dieses Prinzip wollen die Gießener Forscher nun auch für andere Nanomaterialien, die für weitere Versuche in größeren Mengen erforderlich sind, einsetzen. Hauptziel wird dabei die Herstellung von Beschichtungen aus Nanopartikel-Dispersionen für verschiedene Anwendungen, wie zum Beispiel schmutzabweisende Stoffe, hochtemperaturstabile Materien oder korrosionsbeständige Oberflächen, sein. Dafür arbeitet die Universität Gießen mit verschiedenen Partnern aus Industrie und anderen Forschungseinrichtungen zusammen.

Ein kürzlich veröffentlichtes Beispiel behandelt die Herstellung leitfähiger Textilien durch Elektrospinnen. In einem zweistufigen Verfahren konnten die anorganischen Nanopartikel, die im Monowave 300 erzeugt wurden, zu hybriden Nano­strukturen mit entsprechenden Kohlenstofffasern versponnen werden.

In einem anderen Projekt wird die Morphologie magnetischer Nanopartikel untersucht. Dabei wird erwartet, dass die magnetischen Eigenschaften der Partikel, die im Monowave 300 mit magnetischen Rührkernen erzeugt werden, von den im Masterwave BTR mit PTFE-Flügelrührern erzeugten Produkten variieren.

„Wir lieben die Mikrowellentechnologie!“, sagt Dr. Suchomski. „Sie gibt uns nicht nur die Möglichkeit unsere tägliche Laborarbeit schneller und effizienter zu gestalten, sondern trug auch dazu bei, dass wir innerhalb kürzester Zeit verschiedenste Patente und Publikationen erfolgreich einreichen konnten.“

* Dr. A. Härter: Anton Paar Germany GmbH, 73760 Ostfildern

* *Dr. A. Stadler: Anton Paar GmbH, 8054 Graz, Österreich

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