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Mikrowellensynthese

Herstellung von maßgeschneiderten Nanokompositen

| Autor / Redakteur: Andrea Härter* und Alexander Stadler** / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1: Dr. Christian Suchomski arbeitet am Monowave 300
Abb. 1: Dr. Christian Suchomski arbeitet am Monowave 300 (Bild: Anton Paar)

Mikrowellenbestrahlung als schnelle, effiziente und saubere Heizmethode für die Produktion von Nanomaterialien ist heute in der akademischen und industriellen Forschung anerkannt. Mit nur geringfügigen Änderungen im Reaktionsprotokoll lassen sich mithilfe der Mikrowellensynthese unterschiedliche Materialien für verschiedenste Anwendungen hergestellen.

Nach der erfolgreichen Anwendung von Mikrowellensynthese in der organischen Chemie hat diese moderne Technologie in den letzten Jahren auch andere Bereiche beeinflusst. Besonders Materialwissenschaften und dort vor allem Polymer-Chemie und Nanotechnologie sind heutzutage für die Mikrowellensynthese wichtige Segmente.

Ein Hotspot der Nanoforschung in Gießen

Seit 2007 konzentriert sich die Arbeitsgruppe von Prof. Bernd Smarsly am Physikalisch-Chemischen Institut der Justus-Liebig-Universität Gießen auf die Erforschung von verschiedensten Nanostrukturen. Mit dem Ziel immer effizientere und bequemere Reaktionswege zu erarbeiten, werden Mikrowellen als alternative Heizquelle eingesetzt. Dazu wurde im Jahr 2012 der Mikrowellensynthesereaktor Monowave 300 des österreichischen Herstellers Anton Paar erworben. Die Mikrowellenheizung wandelte sich dabei im Laufe der Zeit von einem „kuriosen Spielzeug“ zu einem der wichtigsten Werkzeuge der Arbeitsgruppe. Heute wird die Mikrowellenreaktortechnik regelmäßig von bis zu 15 Wissenschaftlern für die Synthese verschiedenster Nanomaterialien (thermoelektrische, magnetische und photoaktive Materialien) verwendet.

Wie auch bei Synthesen anderer Verbindungen ist die enorme Zeitersparnis ein großer Vorteil der Mikrowellenbestrahlung. In konventionellen Autoklaven-Systemen dauern typische Nanomaterial-Synthesen mehrere Stunden und lassen sich durch fehlende Rührung und ungenaue Temperaturmessung nur schwer reproduzieren und optimieren. In einem Mikrowellenreaktor hingegen lassen sich die gleichen Synthesen in nur wenigen Minuten durchführen. Die Reaktoren bieten einen einfachen Zugang zu Autoklaven-ähnlichen Bedingungen mit leicht verschließbaren Reaktionsgefäßen, deutlich verbesserten Heizraten, reproduzierbarer Temperaturmessung und genauer Drucküberwachung. Beispielsweise hat die Größe der Nanopartikel Einfluss auf ihre jeweiligen Eigenschaften, die wiederum während der Synthese durch die Reaktionstemperatur beeinflusst werden kann. Zudem verfügen Mikrowellenreaktoren über flexibel einstellbare Rührwerke, die für eine ordentliche Durchmischung des Reaktionsgemisches sorgen und zudem die Größenverteilung der Partikel beeinflussen. Hier erleichtert der Einsatz eines Mikrowellenreaktors die schnelle Optimierung von Syntheserouten.

Die Forschungsschwerpunkte der Arbeitsgruppe sind Metallphosphate, Spinellferrite und -chromite, Titandioxid, Zirkoniumdioxid und andere Metalloxide. Insbesondere die Herstellung von Zirkoniumdioxid erfolgt heute ausschließlich unter Einsatz der Mikrowellenbestrahlung, sagt Dr. Christian Suchomski, wissenschaftlicher Mitarbeiter in der Smarsly-Gruppe und Hauptverantwortlicher für die Mikrowelleninstrumente. Der mühsame Prozess zur Herstellung von nanoskaligem Zirkoniumdioxid konnte so zu einem Eintopfverfahren vereinfacht werden. Mit vordefinierten Methoden kann die Reaktion auch von Studenten auf Knopfdruck durchgeführt werden.

In der Regel werden die Synthesen bei Temperaturen zwischen 200 und 250 °C durchgeführt. Durch die erweiterte Temperatur- und Druckgrenze von 300 °C und 30 bar ist aber auch die bei einigen Partikeln erforderliche Temperatur von 275 °C problemlos möglich. Typischerweise werden die Synthesen in 30 mL-Reaktionsgefäßen durchgeführt, um größere Mengen der gewünschten Verbindung zu synthetisieren. Per Erweiterung des Mikrowellenreaktors um einen 24-Positionen-Autosampler können Partikel unter individuellen Bedingungen produziert und die Produktivität weiter gesteuert werden.

Mit einer integrierten Kamera im Monowave 300 wird die Überwachung von Synthesen weiter verbessert. „Mit einer Kamera lassen sich beispielsweise Farbveränderungen der Reaktionsmischung von klar zu trüb direkt beobachten. Durch das Stoppen einer Reaktion mittels sofortiger Kühlung kann deshalb eine Agglomeration von Partikeln weitestgehend verhindert werden“, erklärt Dr. Suchomski. „Dies ist eine signifikante Verbesserung des Optimierungsprozesses und spart uns eine Menge Zeit. Wir können mit gutem Gewissen sagen, dass wir dank einer Mikrowelle in zwei Stunden Dinge tun, welche andere Gruppen nicht einmal innerhalb von zwei Tagen bewältigen können“.

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