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PROBENVORBEREITUNG Hoher Probendurchsatz in Aufschluss und Synthese

| Autor / Redakteur: Elisabeth Kahr* und Alexander Stadler* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Ein neuer Rotor ermöglicht einen hohen Probendurchsatz sowohl in der Probenvorbereitung als auch in der Mikrowellensynthese.

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Abb.1: der neue Rotor 48MF50 fasst bis zu 48 Reaktionsgefäße, die in drei Teilkreisen angeordnet sind.
Abb.1: der neue Rotor 48MF50 fasst bis zu 48 Reaktionsgefäße, die in drei Teilkreisen angeordnet sind.
( Archiv: Vogel Business Media )

Effizienter Probendurchsatz ist eine wichtige Eigenschaft, besonders in analytischen Laboratorien, für Aufschlüsse ebenso wie für Extraktionen. Der Mikrowellen-Aufschluss hat sich in den letzten Jahren durch seine Vorteile wie höhere Effizienz und verbesserte Qualität gegenüber herkömmlichen immer mehr durchgesetzt. Ein neuer Rotor ermöglicht einen hohen Probendurchsatz sowohl in der Probenvorbereitung als auch in der Mikrowellensynthese.

Im chemischen Labor versteht man unter Aufschluss das Überführen einer festen Probe in eine flüssige, homogene Form. Dadurch ist die Probe einfacher zu aliqotisieren und bietet die Voraussetzungen, eine störungsfreie qualitative und quantitative Bestimmung der interessierenden Substanzen durchzuführen. Der Aufschluss stellt neben der mechanischen Probenvorbereitung den zeitaufwendigsten Schritt in einem nasschemischen Verbundverfahren dar. Daher gilt es diesen Schritt zu optimieren, um bei Verkürzen der Zeit gleichbleibende bzw. verbesserte Analysenqualität zu erzielen.

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Im Bereich der Probenvorbereitung hat sich die Verwendung von Mikrowellenstrahlung in den letzten Jahren bestens bewährt und stellt eine ausgezeichnete Alternative zu den klassischen Aufschlussmethoden dar.

Die Mikrowellentechnik erfreut sich aber auch im Bereich der chemischen Synthese einer immer größer werdenden Beliebtheit. Für Synthesechemiker ist das generieren einer Vielzahl unterschiedlicher Komponenten in einem Experiment von Bedeutung, speziell bei Anwendungen für kombinatorische Chemie.

Neben dem Mikrowellensystem ist der Rotor von entscheidender Bedeutung für einen effizienten Aufschluss bzw. eine gelungene Synthese. Die Eigenschaften und das Design des neuen Rotor 48MF50 von Anton Paar sorgen für eine deutliche Erhöhung der Probenanzahl, die in einem Lauf in einem Mikrowellenreaktor eingesetzt werden kann.

Der Rotor 48MF50 fasst bis zu 48 Reaktionsgefäße, die in drei Teilkreisen angeordnet sind. Jedes Gefäß besteht aus einem inerten 50 mL PFA-Liner und einem Druckmantel aus faserverstärktem Peek. Verschlossen wird es mittels einer Schraubkappe mit integrierter, jedoch austauschbarer Kegeldichtung aus PTFE-TFM. Diese Dichtung benötigt keine spezielle Vorbehandlung, somit ist einfachste Handhabung, vergleichbar einem Zentrifugenröhrchen, gegeben. Eine Auslassöffnung in der Schraubkappe gewährleistet sichere Belüftung der Gefäße nach dem Experiment.

Reaktionskontrolle erfolgt mittels IR-Messung an den 16 Positionen des Mittelkreises. Die homogene Verteilung des Mikrowellenfeldes garantiert gleichmäßiges Aufheizen aller Gefäße. Zusätzlich kann ein Referenzgefäß mit einem kombiniertem Druck/Temperatursensor ausgestattet werden. Die Messung der Innentemperatur gewährleistet höchste Genauigkeit für Reaktionsführung und -kontrolle.

Der Rotor ist für Bedingungen bis zu 20 bar bei 200 °C geeignet. Um aufkommenden Überdruck abzufangen ist jede Schraubkappe mit einer zentrisch positionierten metallenen Berstscheibe ausgestattet, die bei einem Druck von 30 bar bricht. Eventuell vorhandener Restdruck nach dem Abkühlen kann über das integrierte Ablassventil der Schraubkappe abgebaut werden. Beim Aufschrauben der Kappe öffnet sich der Kanal des Ventils und Druck bzw. Dämpfe werden über das Entlüftungsröhrchen nach außen abgegeben.

Jedes Gefäß kann außerdem mit einem geeigneten Magnetrührstab für entsprechende Durchmischung der Proben bestückt werden. Vor allem für Lösungsmittelextraktion und Syntheseanwendungen ist effizientes Rühren unerlässlich. Darüber hinaus können auch passive Heizkörper eingesetzt werden, um effektive Umsetzungen mit unpolaren Lösungsmitteln, die nur schlechte oder gar keine Mikrowellenabsorption aufweisen, zu erreichen.

Alle Sicherheitsmaßnahmen, die von anderen Rotortypen für Multiwave 3000 bzw. Synthos 3000 bekannt sind, gelten auch für den neuen Rotor 48MF50. Einstellbare Obergrenzen verwendeter Rotortype, einstellbare Obergrenzen für Leistung und Temperatur sowie softwarekontrollierte Druckanstiegsraten garantieren gemeinsam mit dem integrierten Absaugungssystem höchste Sicherheit für den Anwender zu jedem Zeitpunkt des mikrowellen-assistierten Prozesses.

Der Rotor 48MF50 in der Probenvorbereitung

Typische Beispiele wie diverse Umweltproben, biologisches Material, Lebensmittel, Glas oder Metalle können im neuen Rotor 48MF50 sicher und wirtschaftlich aufgeschlossen werden. Präzise Reaktionskontrolle wird durch kabellose Druck- und Temperatursensor-Technologie gewährleistet. Das Gerät erfüllt auch alle Anforderungen für gängige Mikrowellen-Methoden wie etwa EPA 3051 und 3052. Anwendungen wie Auslaugung mit Königswasser oder Totalaufschluss unterschiedlicher organischer und mineralischer Proben (Tabelle 1 und 2) können problemlos durchgeführt werden.

Um die Homogenität der Erwärmung innerhalb des gesamten Rotors zu verifizieren, wurde eine einfache, effiziente Routineanwendung durchgeführt. Nach Aufschluss von 150 mg Milchpulver zeigte die Messung des TOC-Wertes (Gesamtmenge organischer Kohlenstoff, als Maß für die Qualität der Umsetzung) eine äußerst homogene Aufschlussrate über alle 48 Gefäße.

Auch Spezialanwendungen mit äußerst geringen Probenmengen, wie etwa Proteinhydrolyse, können mit bis zu 48 Proben parallel durchgeführt werden. Anwendungsgebiete sind z.B. Abwasseruntersuchungen, Auslaugung und Aufschluss von Bodenproben, Überprüfung von Sedimenten, Lösungsmittelextraktion verschiedener organischer Stoffe (z.B. PAHs oder PCBs), EPA-Standardmethoden (3051, 3052), Lebensmittel, landwirtschaftliche Proben und Materialprüfung, Proteinhydrolyse sowie klinische Anwendungen.

Anhand der guten Übereinstimmung der Messwerte mit den zertifizierten Referenzwerten kann geschlossen werden, dass der Rotor 48MF50 ein geeignetes Instrument für Aufschlussverfahren ist. Exakte Resultate können sogar für schwierig zu analysierende Elemente wie Quecksilber erzielt werden.

Der Rotor 48MF50 in der organischen Synthese

Die Verwendungsmöglichkeiten des Rotor 48MF50 in der organischen Synthese reichen von Methodenentwicklung in einem Einzelgefäß (4 mL Mindestvolumen) bis hin zur Parallelsynthese im Gramm-Maßstab. Kleine Produktbibliotheken potentieller pharmazeutischer Wirkstoffe und wichtiger Synthesebausteine können in Gramm-Mengen in einem einzigen Lauf synthetisiert werden. Das verwendete Liner-Material ermöglicht auch die Durchführung von Festphasen-Synthesen in erheblichen Mengen unter Mikrowellen-Bedingungen.

Mehrere Gramm von z.B. Polystyrol-Harzen können mit einem einzigen Lauf funktionalisiert werden oder bis zu 48 verschiedene Substrate können dafür eingesetzt werden. Die Maximalbedingungen von 200 °C und 20 bar ermöglichen die Bearbeitung einer Vielzahl von Standard-Methoden für Mikrowellen-Synthese in der pharmazeutischen und medizinischen Chemie. Die verifizierte direkte Skalierbarkeit ermöglicht den unmittelbaren Transfer bereits optimierter Methoden vom kleinen Maßstab (aus Monomode-Geräten) hin zu großen Ansätzen im Synthos 3000.

Ein wichtiger Punkt für Parallel-Synthesen, auch im Hinblick auf GMP Konformität, ist die Homogenität des Mikrowellenfeldes und die gleichmäßige Erwärmung innerhalb des Rotors. Die kontinuierlich abgegebene Mikrowellenstrahlung aus zwei Magnetrons garantiert identische Bedingungen sowohl innerhalb eines jeden Teilkreises des Rotor 48MF50 als auch über alle 48 Positionen. Dies wurde mit einer einfachen, aber temperaturabhängigen Veresterungsreaktion nachgewiesen (s. Abb. 3).

Bei einer Temperatur von 160°C zeigt diese Reaktion eine Umsatzrate von 64 Prozent (HPLC-Analyse bei 215 nm), eine Temperaturabweichung von lediglich ±5°C würde eine signifikante Änderung der Umsetzung bedeuten. Die Kontrolle der Reaktion erfolgte mittels Messung der Innentemperatur in einem Referenzgefäß.

Abbildung 4 zeigt, dass die meisten der Gefäße gut im Bereich der angestrebten Temperatur liegen, da Ergebnisse innerhalb der Standardabweichungen (durchschnittlicher Umsatz: 63,6 Prozent ± 3 Prozent) erzielt werden. Das zeigt deutlich die Eignung des Rotor 48MF50 für chemische Reaktionen, auch in parallelen Ansätzen.

Anwendungsgebiete in der Synthese sind beispielsweise die kombinatorische Chemie, Produktbibliotheken im Gramm-Maßstab, Methodenoptimierung, parallele Peptid-Synthese oder Festphasen-Reaktionen.

Zusammenfassung und Einsatzgebiete

Ein modernes Reaktionssystem wie das Multiwave 3000 bzw. Synthos 3000 mit Parallelrotoren, das bei sicherem und einfachem Betrieb eindrucksvolle analytische Ergebnisse liefert, kann zweifellos die Effektivität und die Qualität der Probenvorbereitung bzw. Synthese im Labor verbessern. Mit dem Rotor 48MF50 für hohen Probendurchsatz erweitert Anton Paar seine Mikrowellen-Plattform mit einem vielseitigen Zubehör, das nicht nur in präparativen Laboratorien der Industrie, sondern auch für F&E-Abteilungen und Grundlagenforschung an pharmazeutischen und biomedizinischen Universitätsinstituten von Nutzen sein kann. Gleichmäßige Bedingungen an allen 48 Positionen des Rotors garantieren Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit der täglichen Labor-Routinearbeit und machen dieses neue Zubehör zu einem geeigneten Werkzeug für Chemiker in Analytik und Synthese.

*Dr. E. Kahr und Dr. A. Stadler, Anton Paar GmbH, 8054 Graz-Straßgang/Österreich

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