Mikroplastik – ein Additiv-Problem?

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Drei Polystyrol-Proben in der Analyse

Gemessen wurden drei unterschiedliche Polystyrol-Proben (PS). Bei Probe 1 (oberes, pinkfarbenes Chromatogramm in Abb. 3) handelt es sich um handelsüblichen Bauschaum. Bei Probe 2 (mittleres, schwarzes Chromatogramm in Abb. 3) wurde Kunststoff einer Lebensmittelschale entnommen. Bei Probe 3 (unteres, blaues Chromatogramm in Abb. 3) wurde verdichteter Schaum (XPS – expandiertes Polystyrol) analysiert. Für die EGA-MS-Messungen wurde der Pyrolysator Py-3030D des Unternehmens Frontier Labs an ein GCMS-QP2020 NX von Shimadzu gekoppelt. Detaillierte Geräteeinstellungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Bei der Aufnahme der EGA-Kurven der drei Polystyrolproben (s. Abb. 3) ist zu erkennen, dass die Zersetzung des Grundmaterials (Pyrolyse des Grundmaterials) vergleichbar ist und bei jeweils 445 °C liegt. Somit handelt es sich bei allen drei Proben um die gleiche Kunststoffsorte.

Verschiedene Additive im Kunststoff

Für die Additivanalytik ist der Bereich vor der Pyrolyse relevant, der so genannte Thermodesorptionsbereich. Er ist in der Abbildung 3 mit „TD“ gekennzeichnet und liegt bei den hier gemessenen Proben im Bereich von 180 bis 350 °C. Für eine bessere Darstellung ist der Bereich 20-fach vergrößert. Hier wird deutlich, dass bei den drei Proben verschiedene Additive verwendet wurden.

Damit eine qualitative Aussage zu den eingesetzten Additiven möglich ist, wurden die Proben im zweiten Schritt von 180 bis 350 °C thermisch desorbiert. Die dabei entstehenden Komponenten wurden gaschromatographisch getrennt und die Spektren mit einer Bibliothek abgeglichen. Die Hauptkomponenten stammen vom Polystyrol. Einige Peaks sind allerdings eindeutig bromierten Verbindungen zuzuordnen. Als Beispiel dient das Chromatogramm der Probe 1 (s. Abb. 4). In Tabelle 2 sind die darin detektierten bromierten Verbindungen aufgeführt, z.B. Tetrabrombisphenol, das als toxisch für Wasserorganismen gilt. Neben den bromierten Verbindungen ließen sich auch Schmiermittel wie Linol-, Palmitin- und Stearinsäure in den Proben nachweisen.

Schnell und automatisch zu tiefen Einblicken

Mit der Pyrolyse-GC/MS kann sehr schnell und einfach eine Aussage über verwendete Additive und die Art des Kunststoffs getätigt werden. Die Probenvorbereitung minimiert sich auf das Ausstanzen bzw. Mahlen und Einwiegen der Probe. Die Analyse läuft vollautomatisch ab und die Massenspektren können zur Identifikation mit Datenbanken abgeglichen werden.

Die Möglichkeit, austretende Gase einer Probe unterhalb der Pyrolyse-Temperatur zu analysieren, erlaubt tiefe Einblicke in die Zusammensetzung der zugesetzten Stoffe. Die Technik der EGA-MS lässt dieselben Rückschlüsse auf das Polymer zu wie die klassische Thermogravimetrie, bietet aber zusätzlich den Vorteil der Massendetektion. Diese Messtechniken – vereint in einem System – ermöglichen eine umfassende Beurteilung von Polymeren und deren Additiven.

* C. Sowa, Dr. S. Schröder: Shimadzu Deutschland, 47269 Duisburg

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