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Thermische Probenvorbereitung

Neues Aufbereitungsverfahren in der Spurenanalytik

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Häufig ist es vorteilhaft, wenn im Probenglas Unterdruck herrscht. Hierzu kann über einen Schlauchnippel am Kühlfinger eine Vakuumpumpe angeschlossen werden. Aus dem Extrakt-Rückstand dunsten die unter den gewählten Bedingungen für Druck und Temperatur flüchtigen Substanzen aus. Sie müssen in der Dampfphase nur 2 bis 3 mm überwinden, bevor sie am Kühlfinger wieder kondensieren und dort durch die Adsorptionsflüssigkeit gebunden bleiben. Nach einer Verweilzeit von 10 bis 20 min werden Kühlfinger und Probenglas aus dem Gerät entnommen. Das Probenglas, das meist noch über 99 % der Matrix enthält, wird abgezogen und das Kondensat vom Kühlfinger mit 1 ml eines flüchtigen Lösemittels abgespült. Diese Lösung kann man direkt zur Analyse verwenden oder für die Spurenanalyse weiter einengen. Die Matrixbelastung der so erhaltenen Probenlösungen zeigt sich oft erfreulich niedrig. Für viele GC- und HPLC-Analysen braucht die Kondensatlösung deshalb nicht mehr weiter aufgereinigt zu werden. Erst wenn für die quantitative thermische Extraktion höhere Temperaturen und ein sehr niedriges Vakuum erforderlich sind, werden auch deutlich mehr Matrixanteile aus der Probe herausdestilliert. Ein Beispiel hierfür ist die GC/MS-Bestimmung von Benzo-a-pyren in Räucherwaren, Ölen oder Fetten. Zwar ist die Grundlinie des Gaschromatogramms eines solchen Kondensats relativ niedrig, darauf aufgesetzt finden sich aber häufig große Matrix-Peaks (u.a. Steroide), welche die Auswertung stören. In diesem Fall kommt man ohne zusätzliche Aufbereitung nur mit der MS/MS-Kopplungstechnik zum Erfolg. Dennoch hält sich selbst bei Serienanalysen derartiger Proben die Verschmutzung des GC-Systems in Grenzen. Bei der thermischen Extraktion werden ja nur verdampfbare Anteile aus der Probe herausgezogen und diese können aus Injektor, Säule und Detektor auch wieder ausgeheizt werden. Die Standzeiten von Injektorliner und Vorsäule konnten in den vorliegenden Tests dadurch verdreifacht werden.

Aufreingung mit Easydest

Es wurden mit Easydest erste Erfahrungen bei der Analyse von Fetten und Ölen, Fisch, Fleisch, Ölsaaten, Kunststoffen, Bitumen, Holz, Bodenproben und Leder gesammelt. Zu den bisher untersuchten Verbindungen zählen u.a. PAK, PCB, Organochlor- und andere Pestizide, Phenole, Phthalate und Moschus-Duftstoffe. Überraschenderweise lassen sich selbst Spuren schwerflüchtiger Substanzen wie DDT, Isopropylthioxanthon oder Decachlorbiphenyl bereits im Temperaturbereich von 130 °C im Vakuum aus fetthaltiger Matrix quantitativ abtrennen. Die Wiederfindungsraten dieser Parameter wurden durch Aufstockversuche ermittelt und liegen im Bereich von 85 bis 100 Prozent.

Nicht anwendbar ist das Verfahren naturgemäß auf thermolabile Substanzen. Doch selbst empfindliche Nitroaromaten und deren Abbauprodukte, die auch bei der GC-Analyse schonend behandelt werden müssen, konnten mit zufrieden stellenden Wiederfindungen aus Bodenextrakten abgetrennt werden. Es zeigte sich, dass Substanzen, die mithilfe eines GCs analysiert werden können, auch sehr gut mit Easydest von der Matrix abtrennbar sind. In Verbindung mit einem speziellen Glaseinsatz lässt sich Easydest aber auch als Destillationsgerät im herkömmlichen Sinn verwenden. Sechs Proben können auf kleinstem Platz gleichzeitig und verlustfrei abdestilliert werden. Falls erforderlich natürlich auch unter Vakuum. Dazu müssen keine aufwändigen Schliffapparaturen aufgebaut und anschließend gereinigt werden. Destillation, Kondensation der Dämpfe und das Sammeln des Destillats erfolgen in nur einem, aus einem Stück ausgebildeten Glaseinsatz.

Fazit

Die Aufreinigung mit Easydest erfordert weniger Arbeitsaufwand als entsprechende chromatographische Methoden und der Lösemittelverbrauch beschränkt sich auf nur wenige Milliliter. Es liegen bereits positive Erfahrungen mit unterschiedlichsten Probenarten vor. Mit Easydest lassen sich innerhalb von 20 min bei geringem Platzbedarf bis zu sechs Proben gleichzeitig bearbeiten.

Literatur:

[1] Specht W, Tillkes M, Fresenius J Anal Chem, 301(1980): 300-307

[2] Anastassiades M, Lehotay S J, Stajnbaher D, Schenck F J, J AOAC Int 86 (2003) 412.

[3] Pflugmacher J, Ebing W, Fresenius Z Anal Chem 263, 120-127 (1973)

[4] DFG Deutsche Forschungsgemeinschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, Vol I, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, 1987

[5] Mes J, Davies D J, Int J Environ Anal Chem, 19(3):203-12 (1985)

* R. Wilhelm: Labor Wilhelm, 86529 Schrobenhausen

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