EXTRAKTION Neues Extraktionssystem im Bereich der Masterbatchfertigung

Extraktionen sind im Labor gängige Verfahren zur Trennung von Stoffsystemen. Die Vielfalt der angebotenen Geräte ist groß. Neue Applikationen machen des erforderlich, bestehende Systeme zu verändern. Das fexIKA vario control bietet die Möglichkeit,die Apparatur den jeweiligen Erfordernissen mit geringem Aufwand kostengünstig anzupassen.

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Extraktionen sind im Labor gängige Verfahren zur Trennung von Stoffsystemen. DieVielfalt der angebotenen Geräte ist groß. Neue Applikationen machen des erforderlich, bestehende Systeme zu verändern. Das fexIKA vario control bietet die Möglichkeit,die Apparatur den jeweiligen Erfordernissen mit geringem Aufwand kostengünstig anzupassen.

Längst ist die Probenvorbereitung zum limitierenden Faktor für Probendurchsatz und Produktivität geworden. Gerade bei der Durchführung verschiedener analytischer Techniken ist eine optimale Probenvorbereitung der erste Schritt zu einer fehlerfreien Analyse. Die Extraktion ist eine der wichtigsten Methoden der Probenvorbereitung. Im folgenden Beitrag wird dargestellt, wie durch Heißextraktion einer Polyethylenprobe im Wirbelschichtbett die Voraussetzung zur Pigmentbestimmung mittels Infrarotspektroskopie verbessert wird.

AufgabenstellungDie Aufgabenstellung bei dieser Entwicklung war die Bestimmung der Pigmente in einem unbekannten eingefärbten Granulat.

Im IR-Grundspektrum (Abb. 1) des Granulats ist lediglich zu erkennen, dass ein organisches Farbmittel vorliegt. Eine nähere Bestimmung ist mit diesem Material nicht möglich. Die Suchergebnisse in den üblichen Spektrenbibliothek (Abb.2) ergeben ebenso - verursacht durch Überlagerungen - keine Eindeutigkeit.

Vermutlich enthält das zu prüfende Material zwei Farbmittel (P.R.175 und/oder P.R.176), Polyethylen und ein Lichtschutzmittel (Chimasorb 944 FD). Im markierten Bereich (Abb. 3) ist die Problematik der sicheren Identifikation der Farbmittel zu erkennen. Das Chimasorb 944 überlagert die Farbmittelspektren in wichtigen Unterscheidungsbereichen. Um Fehlinterpretationen durch Überlagerungen zu vermeiden, wird eine Extraktion mit Toluol durchgeführt.

Wahl des Extraktionsverfahrens

Zur Abtrennung des Farbmittels von den anderen Komponenten muss das Trennsystem folgende Forderungen erfüllen:

-Bedingt durch das breite Spektrum von Farbmitteln und deren Korngrößen muss das Verfahren Filter unterschiedlichster Porengröße mit akzeptablen Filtrationszeiten zulassen.-Das Lösungsmittel mit dem gelösten Kunststoff muss während des Filtrierens beheizt werden können, da beim Abkühlen der Lösung das Polymer ausfällt und das Farbmittel nicht abgetrennt werden kann.-Der Löse- und Filtrationsprozess muss automatisch ablaufen.-Zur Nachvollziehbarkeit der Versuchsbedingungen müssen diese dokumentiert werden können.

Mit diesen Anforderungen wurden verschiedene Extraktionsverfahren getestet. Ausgewählt wurde das Wirbelschicht-Extraktionsverfahren des fexIKA vario contol, der IKA-Werke Staufen. Dieses Gerätesystem erfüllte die genannten Anforderungen.

Das Grundprinzip dieses Geräts ist den Abbildungen 4-9 zu entnehmen [8]. Die Einteilung in zwei Verfahrensschritte erlaubt eine übersichtliche Beschreibung. Das zu verwendende Lösungsmittel wird im Basisgefäß (Abb. 4) vorgelegt und das Probengut, in das mit einem Filter abgeschlossene Extraktionsrohr, eingefüllt. Alle Komponenten werden miteinander verschraubt und die Extraktion gestartet. Das Gerätesystem ist in Abbildung 5 dargestellt. Im ersten Schritt wird das Lösungsmittel bis zum Sieden aufgeheizt, verdampft, durchdringt den Filter, die Probe und kondensiert zu Beginn in der Probe(Abb. 6).

Im weiteren Verlauf erfolgt die Kondensation am Kühler und das Kondensat tropft auf die Probe. Hat sich kondensiertes Lösemittel in der Probe angesammelt, tritt der Wirbelschichteffekt ein (Abb. 7). Die Probe wird durch den heißen Lösungsmitteldampf aufgewirbelt und ständig auf die Temperatur dieses Dampfes aufgeheizt. Gleichzeitig findet eine intensive Durchmischung der Probe mit dem Kondensat statt. Eine effektive Extraktionskinetik ist damit während der gesamten Extraktionsperiode sichergestellt.

Nach einer experimentell ermittelten Zeit muss Lösungsmittel in das Basisgefäß zurückgeführt werden, dazu wird die Kühlung des Basisgefäßes eingeleitet. Im zweiten Schritt wird durch die Kühlung des Basisgefäßes die Siedetemperatur des Lösemittels unterschritten. Im Basisgefäß entsteht ein Unterdruck (Abb. 8) Dieser Unterdruck führt dazu, dass das Lösemittel durch das Filter in das Basisgefäß zurückgesaugt wird.

Nach Ablauf der am PC eingestellten Kühlzeit erfolgt der erneute Start der Heizperiode mit Schritt 1. Dieser zyklische PC-gesteuerte Prozess kann beliebig oft wiederholt werden. Entsprechend der Aufgabenstellung steht als Resultat der Filterkuchen (Abb. 9) bzw. das Lösemittel mit dem Extrakt im Basisgefäß zur weiteren Bearbeitung zur Verfügung.

Das Lösemittel kann im gleichen Gerät abdestilliert werden. Da Pigmente unterschiedliche Korngrößen besitzen ist für den Erfolg der Extraktion die Wahl des Filtertyps entscheidend. Eine experimentelle Testung ist für die Entwicklung einer neuen Methode unerlässlich.

Für diesen Versuch wurde ein Filtermaterial aus PTFE gewählt. Die Stärke des Filters beträgt 1 mm und die Porengröße 5 µm. Als Lösungsmittel für das zu analysierende Kuststoffgranulat zeigte sich Toluol als geeignet. Zur Extraktion mit dem hochsiedenden Toluol wurde das Basisgefäß aus Stahl eingesetzt. Dieses gewährleistet hohe Sicherheit und gute Verdampfungsraten.

Zusammenfassung

Neben qualitativen Analysen können auch qualitätssichernde Prüfungen wie beispielsweise die Bestimmung des Gehaltes an Additiven durchgeführt werden. Hierzu wird eine genau definierte Menge des zu prüfenden Granulats extrahiert, anschließend getrocknet und zurückgewogen. Die Gewichtsdifferenz gibt Aufschluss über den Gehalt an Wirkstoff. Handelt es sich um mehrere Wirkstoffe kann man an die Extraktion ggf. mit Hilfe der HPLC eine Trennung und Gehaltsbestimmung anschließen. Das Extraktionssystem fexIKA vario control ist vielseitig einsetzbar.

Es steht als Heissextraktion (Wirbelschichtextraktion) und als Kaltextraktion (Soxhletextraktion) zur Verfügung. Kombiniert mit den methodenoptimierten Softwareparametern hat man ein System zur Verfügung, welches keine Wünsche offen lässt. Umfangreiche Studien für den Einsatzfall Umwelt und Möglichkeiten zur Validierung können den Literaturverweisen [1, 2, 4, 5, 6], bzw. für Fette und Öle dem Literaturverweis [7] sowie einem weiteren Fachartikel [8] entnommen werden.

Literatur:[1] A. Trenkle, W. Leskapf, GIT Spezial Sepa-ration 20(2000) 11-14[2] D. Martens, M. Gfrerer, T. Wenzel, A. Zhang, B.M. Gwalik, K.-W. Schramm, E. Lankmayr, A. Kettrup Anal Bioanal Chem (2002) 372:562-568 Comparions of differ-ent extraction techniques for the determina-tio of polychlorinated Organic compounds in sediment.[3] H.Siegel (1997) GIT Fachz Lab 41:486-487[4] BM. Gawlik, B Platzer, H. Muntau, On the presence of polychlorinatet organic com-pounds in the Liao River and Yangtse River in Estern China. European Commissin, EUR 18702 EN, Ispra, Italy, p79[5] M. Gfrerer, M Stadtlober, B. Gawlik, T. Wenzel, E. Lankmayer (2001) Chroma-tographia 53: 442-446[6] H. Treffert Diplomarbeit Bestimmung von polycyclischen aromatischen KW (PAK) in Deponiegut mittels GC-FID und GC-MSD.Fachhochschule Aalen 1998[7] Dr.B. Matthäus Neue Methode zur Bestim-mung des Ölgehaltes von Ölsaaten. Biofo-rum 1-2/98[8] H. Pinhack Heißextraktion mit dem Wirbel-schichtverfahren, Laborpraxis 06/02

*Ursula Goeser, Clariant GmbH & Co. OHG, 56108 Lahnstein**Hubert Pinhack, IKA- Werke GmbH & Co. KG, 79219 Staufen

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