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Partikelgrößenverteilung mit Kameraunterstützung

Partikel im Spotlight

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Neue Technik im Praxistest

Welchen Effekt die Kombination von statischer Lichtstreuung und dynamischer Bildanalysefunktion auf die Qualität der Messergebnisse hat, zeigt ein Vergleichstest. Im firmeneigenen Laboratory for Scientific Particle Analysis wurde dafür der neue Bettersizer S3 Plus (s. Abb. 1) mit dem klassischen Gerätemodell CILAS 1090 L ohne Kameraunterstützung verglichen. Zu diesem Zweck wurden drei verschiedene Quarz-Sande (F1, H2 und T3) mit beiden Messgeräten einzeln und in Mischungen gemessen.

Bei den Quarzmaterialien handelt es sich um drei unterschiedlich grobe Pulver mit mittleren Teilchendurchmessern von ca. 3 µm, 10 µm und 40 µm. Die Mischungen wurden über eine exakte Einwaage der Pulveranteile sowie anschließender Vordispergierung in Wasser in der Nassdispergiereinheit der beiden Messgeräte realisiert. Exemplarisch sind in diesem Artikel lediglich die Resultate der 3-Komponentenmischung 1:1:1 des CILAS 1090 L (s. Abb. 2) und des Bettersizer S3 Plus (s. Abb. 3) im Vergleich zu den Einzelmessungen der Basispulver dargestellt.

Alle Proben wurden direkt in Wasser dispergiert und mit dem internen Ultraschall der Dispergiereinheiten 60 Sekunden behandelt, um etwaige Agglomerate zu eliminieren. Als Auswertemodell diente die Mie-Theorie mit dem komplexen Brechungsindex-Paar (Partikel; Dispergiermedium) RI 1,54 bis 0,01; 1,33.

Ergebnisse und Diskussion

Die Abbildungen 3 und 4 zeigen die Messungen der reinen Pulverkomponenten sowie der entsprechenden 1:1:1-Mischung. Wie zu erkennen ist, können beide Messgeräte die 3-Komponentenmischung abbilden, wobei die Peakmaxima der reinen Pulver bei beiden Messgeräten gut mit denen der Partikelgrößenverteilung der Mischung korrelieren. Deutliche Unterschiede ergeben sich jedoch ab 100 µm. Während die Messungen des reinen Pulvers T3 bei beiden Laserbeugern bis ca. 200 µm verlaufen, detektiert das CILAS 1090 L in der Mischung keine Grobanteile größer 100 µm mehr. Im Gegensatz dazu misst der Bettersizer S3 Plus diese Grobanteile bis 200 µm mit der reinen Laserbeugungsmethode.

Bildergalerie

Tab.1: Beispiele von Grobpartikeln ab 100 µm, aufgenommen durch die CCD-Kamera des Bettersizer S3 Plus während der Laserbeugungsanalyse der Gemischprobe (D(equ): Äquivalentdurchmesser, L: Partikellänge, B: Partikelbreite)
Tab.1: Beispiele von Grobpartikeln ab 100 µm, aufgenommen durch die CCD-Kamera des Bettersizer S3 Plus während der Laserbeugungsanalyse der Gemischprobe (D(equ): Äquivalentdurchmesser, L: Partikellänge, B: Partikelbreite)
(Bild: 3P Instruments)

Während es sich auch bei den Ergebnissen in Abbildung 2 um reine Laserbeugungsergebnisse handelt, wurden parallel zur eigentlichen Messung Partikelbilder aufgenommen. In Tabelle 1 sind in der Reihenfolge der erfassten Partikelflächen 15 Beispielpartikel größer 100 µm mit Länge, Breite und Zirkularität jedes Einzelpartikels aufgeführt. Diese Zusatzinformationen erhöhen die Messsicherheit und geben zudem Einblicke in die Formverteilung der Partikelprobe.

Wie das Verfahren der dynamischen Bildanalyse des Bettersizer S3 Plus funktioniert, ist in Abbildung 1 dargestellt. Dort ist auch zu erkennen, dass die Bildanalyse mit der ebenfalls neu entwickelten optischen Doppellinsentechnik (DLOIS) kombiniert ist. Wesentliche Charakteristika dieser Einlasertechnik sind der schräge Einfall des Laserlichtes sowie die Positionierung der zwei Fourierlinsen jeweils vor und hinter der Messzelle. Hierdurch wird die Aufnahme eines kontinuierlichen Streuspektrums über einen sehr breiten Winkelbereich (0,02 bis 165°) ermöglicht und damit eine sehr hohe Auflösung der Größenverteilung des zu untersuchenden Partikelkollektives gewährleistet. Neben dem Winkelbereich wird die Auflösung einer Messung auch durch die Detektoranzahl bestimmt. Dem Bettersizer stehen in Vorwärtsrichtung mit 82 Detektoren ungefähr doppelt so viele Detektoren zur Verfügung wie beim bisher in den firmeneigenen Laboren eingesetzten Lasergranulometer.

Fazit

Grundsätzlich konnten die untersuchten Basispulver und deren Mischungen im Praxistest mit beiden Messgeräten stabil und mit sehr guter Gerätereproduzierbarkeit hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung gemessen werden. Der Bettersizer S3 Plus führte bei breitverteilten Pulvermischungen allerdings zu konsistenteren Ergebnissen im Grobbereich. Vorteilhaft ist bei der neuen Messtechnik neben der deutlich höheren Anzahl an Detektoren und der innovativen DLOIS-Technik insbesondere die Zuschaltmöglichkeit von zwei CCD-Kameras. Dadurch ist zusätzlich zur reinen Laserbeugungsmessung die Erfassung einer großen Anzahl von Partikelbildern an exakt der gleichen Probe möglich.

Den Gerätenutzern steht nun eine Messtechnik zur Verfügung, die durch unabhängige Bildanalyse das Vorhandensein von Partikeln in bestimmten Korngrößenklassen verifizieren kann. Die Messsicherheit und Interpretationsbasis der Messergebnisse kann mit dem Bettersizer S3 Plus deutlich erhöht werden. So wird durch Kombination der beiden Verfahren „statische Lichtstreuung“ und „dynamische Bildanalyse“ eine bestmögliche Charakterisierung der Partikelgrößenverteilung ermöglicht.

* Dr. Frederik Schleife, Michelle Grund, 3P Instruments, 85235 Odelzhausen

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