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Partikelgrößenverteilung mit Kameraunterstützung

Partikel im Spotlight

| Autor/ Redakteur: F. Schleife, M. Grund* / Christian Lüttmann

Die Analyse von Pulvern und Dispersionen mittels statischer Lichtstreuung hat sich als Standardverfahren bewährt. Doch breite Größenverteilungen sowie die Detektion von Überkornanteilen bereiten mitunter Probleme. Ein ergänzendes Kamerasystem kann hier helfen und zusätzlich wertvolle Informationen über Formeigenschaften liefern.

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Abb.1: Die neue Kombitechnologie des Bettersizer S3 Plus mit DLOIS- und CCD-Kameratechnik
Abb.1: Die neue Kombitechnologie des Bettersizer S3 Plus mit DLOIS- und CCD-Kameratechnik
(Bild: 3P Instruments)

Es surrt und ruckelt, dann lässt der Drucker das Foto aus dem Ausgabefach. Damit wir Bilder in Fotoqualität drucken können, müssen die Farbpartikel in den Tinten möglichst klein sein. Doch nicht nur für die Auflösung von Druckern ist die Größenverteilung von Partikeln relevant. Sie wirkt sich auf die Viskosität von Dispersionen und Pasten aus, beeinflusst das chemische und physikalische Verhalten von Nanopartikeln und das Gefährdungspotenzial von Stäuben (z.B. durch Lungengängigkeit).

Die statische Lichtstreuung

Die präzise Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Pulvern und Dispersionen ist also eine essenzielle Aufgabe der Analytik. Ein wichtiges Standardverfahren ist die statische Lichtstreuung. Sie findet in vielen physikalischen Laboren Anwendung. Die Applikationen reichen von der Charakterisierung pharmazeutischer Wirkstoffe über kosmetische Produkte, Farben und Tinten bis zu Polymeren, Metallen, Baustoffen und keramischen Materialien. Die Vorteile des Verfahrens liegen u.a. in der kurzen Messdauer, der hohen Reproduzierbarkeit, dem breiten Messbereich sowie der guten Automatisierbarkeit.

Wie alle Methoden zur Partikelgrößenmessung weist jedoch auch dieses Verfahren bestimmte methodische Schwächen auf. So nutzt die statische Lichtstreuung ein mathematisches Fit-Verfahren. Die Streuspektren des Laserlichtes werden an den Partikeln über einen bestimmten Winkelbereich gemessen. Die Anpassung des berechneten Spektrums an das gemessene erfolgt entweder nach der Mie- oder der Fraunhofer-Theorie. Dabei liegt jeweils die Annahme zugrunde, dass es sich bei den Partikeln um ideale Kugeln handelt, was in den seltensten Fällen zutrifft. Die klassische Laserbeugung liefert demnach keine Aussage über die Form der gemessenen Partikel.

Eine weitere potenzielle Schwäche ist die exakte Charakterisierung breit verteilter Partikelkollektive. Meistens werden im Grobbereich Anteile aus statistischen Gründen gar nicht oder nur sehr ungenau gefunden, da die anzahlmäßig wesentlich häufiger vorkommenden mittelgroßen und kleinen Partikel statistisch dominieren. Zudem stellt die Tatsache, dass grobe Partikel das Licht ausschließlich in Vorwärtsrichtung streuen, gerätetechnisch eine große Herausforderung dar. Diese wird insbesondere dann deutlich, wenn gleichzeitig sehr wenig grobe und extrem viele kleine Partikel innerhalb einer Probe gemessen werden sollen.

Ergänzendes zum Thema
Kurzinterview mit Dr. Dietmar Klank, Geschäftsführer von 3P Instruments

LP: Herr Dr. Klank, was ist ein typisches Problem bei der Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen?

Dr. Dietmar Klank: Oft wird das Wesen der Partikelgröße nicht richtig erfasst. Wie groß ist ein plättchenförmiges Partikel? Dies ist nicht mit einer einzigen Maßzahl anzugeben – Länge, Breite und auch die Dicke verursachen bestimmte Partikeleigenschaften.

LP: Welche Entwicklungsfelder sehen Sie auf dem Gebiet der Partikelanalyse?

Dr. Klank: Es geht in verschiedene Richtungen, z.B. Inline- und Online-Techniken. Besonders im industriellen Bereich ist es natürlich wünschenswert, Partikel direkt im Reaktor zu charakterisieren. Für Laborgeräte hat aber gerade die parallel zur Laserbeugung installierte dynamische Bildanalyse ein neues Tor geöffnet.

LP: Können Sie Neueinsteigern einen Tipp auf den Weg geben?

Dr. Klank: Sie sollten einfach viel nach links und rechts schauen. Manche Aufgabenstellungen erfordern mehr als die Bestimmung der Partikelgröße, z.B. eine umfassende Pulveranalyse mit Schütt- und Stampfdichte, Böschungswinkel, Schüttporosität oder der BET-Oberfläche.

Mit Kameraunterstützung

Eine Ergebnisunsicherheit im Grobbereich kann deutliche Auswirkungen auf die Bewertung einer technischen Pulvermischung haben. Besonders die Aussage über die maximale Partikelgröße ist relevant, da Überkorn bei technischen Anwendungen wie nanopartikulären Beschichtungen zu Qualitätseinbußen führen kann. Problematisch ist auch, wenn verschiedene Messgeräte unterschiedliche Aussagen zur Partikelgrößenverteilung liefern. In solchen Fällen wäre es vorteilhaft, eine zusätzliche Methode zur Klärung verfügbar zu haben. Hier bietet das Unternehmen 3P Instruments eine Lösung: In dem Bettersizer S3 Plus (s. Abb. 4) ist eine dynamische Bildanalysefunktion ins Messsystem integriert, welche mit zwei ultraschnellen, hochauflösenden CCD-Kameras wesentliche Partikelinformationen bis zu Partikeldurchmessern von 3500 µm liefern kann. Auf diese Weise sind Überkörner im Gesamtpartikelkollektiv nicht nur per Laserbeugung zu messen, sondern können parallel dazu auch durch Aufnahme der Einzel­partikelbilder visualisiert werden.

Bildergalerie

In der weiteren statistischen Auswertung der Bilder sind die Berechnung üblicher Formparameter, wie der Teilchenausdehnung oder der Zirkularität der Partikel möglich. Viele Pulvereigenschaften lassen sich durch diese Zusatzinformationen erklären, wenn z.B. mit Bildern nachgewiesen wird, wie stark bestimmte Partikelfraktionen von der idealen Kugelform abweichen oder ob doch eine geringe Fraktion an Überkorn vorliegt.

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