Partikelgröße und Stabilität einfach per Lichtstreuung messen

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Stabilitätsanalysen von partikulären Systemen

Wie anfangs angedeutet, können DLS-Messgeräte technisch erweitert werden, um Stabilitätsanalysen von partikulären Systemen über elektrophoretische Lichtstreuung (ELS) durchführen zu können. ELS beruht auf der Bewegung von dispergierten Partikeln in einem elektrischen Feld. Die Partikelbewegung ist gerichtet, wobei die Bewegungsrichtung das Vorzeichen der Partikelladung und die Geschwindigkeitskomponente das Maß der Partikelladung angibt. Der wesentliche Parameter ist das Zetapotenzial. Partikel mit hoher Ladung stoßen sich gegenseitig ab und verbleiben stabil in Lösung, während bei zu geringer Ladungsausprägung die anziehenden Kräfte überwiegen und es zur Agglomeration kommen kann (instabiler Zustand).

Die PALS-Methode

Die PALS-Methode (PALS = phase analysis light scattering) ist ein interferometrisches Verfahren: Das gestreute Licht aus der Probe wird mit einem Referenzstrahl überlagert. Aufgrund von Interferenz bildet sich eine Schwebung aus, deren Frequenz der Dopplerverschiebung des Streulichts entspricht. Um die Stabilität der Messung zu erhöhen und um positive und negative Ladungen unterscheiden zu können, wird der Referenzstrahl phasenmoduliert. Die Modulation erfolgt über ein Piezoelement, wofür eine Sinusfunktion als Modulationsfrequenz angenommen wird. Dies ist allerdings nur für perfekt lineare Modulatoren eine gute Annahme. Aufgrund von Alterung und einem nicht-linearen Reaktionsverhalten des Piezos führt diese Annahme unweigerlich zu Messfehlern.

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Beim moderneren Verfahren cmPALS (continuous monitored PALS) wird ein zusätzlicher Detektor verwendet (s. Abb. 3). Er misst die Schwebung aus moduliertem und unmoduliertem Referenzstrahl, sodass Messartefakte durch den Piezo in Echtzeit berücksichtigt werden. Dadurch wird garantiert, dass der Anteil der Frequenzverschiebung auf die reale Partikelbewegung zurückzuführen ist und korrekt ermittelt wird. Nichtlinearitäten und Instabilitäten des Modulators werden inhärent ausgeglichen.

Technische Fortschritte zwischen PALS und cmPALS zeigen sich vor allem beim direkten Vergleich (s. Tab. 1). Die Messdurchführung wird in kürzerer Zeit realisiert, der Messfehler minimiert sich und die Reproduzierbarkeit wird enorm verbessert. Insbesondere wenn aufgrund der Sensibilität der Messprobe (z.B. Proteine) nur schwache elektrische Felder genutzt werden können, spielt die neue cmPALS-Methode ihre Stärken aus.

Neben der patentierten cmPALS-Methode ist die neuentwickelte Omega-Küvette von Anton Paar ein wichtiger Grund für die signifikante Verbesserung der Messqualität.

Bisherige Zetapotenzial-Küvetten nutzten einen U-förmigen Strömungskanal, welcher im Bereich des Messpunktes eine starke Inhomogenität des elektrischen Feldes aufzeigt. Die Omega-Form garantiert am Ort der Messdurchführung ein besonders homogen verteiltes elektrisches Feld.

Mit cmPALS in Kombination mit der Omega-Küvette konnte die Empfindlichkeit und Stabilität der Laser-Doppler-Elektrophorese-Messungen erheblich verbessert werden.

* Dr. B. Arlt, V. Fronk: Anton Paar Germany GmbH, 73760 Ostfildern

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