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Lichtstreuung 4.0

Partikelgröße und Stabilität einfach per Lichtstreuung messen

| Autor / Redakteur: Dr. Bastian Arlt und Vanessa Fronk* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1: Die aktuelle Litesizer-Serie von Anton Paar gehört zu den modernsten DLS-Messgeräten auf dem Markt.
Abb. 1: Die aktuelle Litesizer-Serie von Anton Paar gehört zu den modernsten DLS-Messgeräten auf dem Markt. (Bild: Anton Paar)

Mithilfe der Dynamischen Lichtstreuung lässt sich die Größe von Partikeln zuverlässig bestimmen. Durch technologische Weiterentwicklungen und Kombination unterschiedlicher Methoden erlaubt sie heute vielseitige Applikationen, ist einfach, effizient und erreicht gute Auflösungen.

Die Charakterisierung von partikulären Systemen hat in den letzten Jahrzehnten stark an Bedeutung gewonnen. Dies ist u.a. dadurch zu erklären, dass die Größe der verwendeten Nanopartikel maßgeblich die Parameter beeinflusst, die für den Endverbraucher erfahrbar sind, wie die Optik (Farben und Lacke), Haptik oder andere Sinneswahrnehmungen. Für den Hersteller stehen weitere Parameter im Vordergrund, welche ebenfalls über die vorliegende Größenverteilung abgeschätzt werden können. In der Pharmazie ist es beispielsweise die Wechselwirkung mit biologischen Systemen (Toxizität) oder die Stabilität von Cremes und Emulsionen. Letzteres ist auch in der Nahrungsmittelindustrie relevant.

Die Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist als schnelle, effiziente und in-situ-Methode zur Bestimmung von Partikelgrößen sowohl in der akademischen als auch industriellen Forschung etabliert. Aktuelle Messgeräte kombinieren unterschiedliche Methoden der Lichtstreuung, um die Vielfalt an Applikationen zu erhöhen. Hier sind vor allem die Möglichkeiten der Stabilitätsanalyse, Molmassenbestimmung, Transmissionsmessung und die Bestimmung des Brechungsindexes zu nennen.

Messmethode der Dynamischen Lichtstreuung (DLS)

  • Messprinzip und Messbereich: Um die Größe von Partikeln in Lösung zu bestimmen, misst die DLS-Methode die so genannte Brownsche Molekularbewegung, welche die zufällige Bewegung eines in Lösung befindlichen Partikels beschreibt. Daraus lässt sich die Partikelgröße berechnen. Um die Molekularbewegung zu analysieren, wird ein Laserstrahl auf die Probe geleitet. Das Laserlicht wird an den dispergierten Partikeln gestreut, sodass eine typische Intensität des gestreuten Lichts zeitabhängig detektiert wird. Sich schneller bewegende (kleine) Partikel verursachen eine schnellere zeitliche Variation des Streulichts als große Partikel. Das Wissen über die zeitliche Fluktuation des Messsignals ist ausreichend, um Aussagen über die Partikelgröße (genauer: den hydrodynamischen Radius) zu machen. Physikalische Grenzen erlauben die Untersuchung von Partikeln im Bereich von 0,3 nm bis 10 µm. Diese Werte können je nach Materialsystem leicht variieren.
  • Qualitative Hardware und Software sind das A und O: Um die geringen Variationen der Streuintensität zu analysieren, ist eine hochwertige Optik in Kombination mit einem empfindlichen und besonders schnellen Detektor unentbehrlich – die Zeitauflösung liegt im Bereich einiger Nanosekunden! Eines der modernsten DLS-Messgeräte auf dem Markt ist die aktuelle Litesizer-Serie von Anton Paar. Diese Geräte besitzen eine nach außen abgeschirmte optische Bank, sodass Einflüsse von Staub, Feuchtigkeit, Temperaturschwankungen oder mechanische Vibrationen minimiert werden. Eine maximale Wartungsfreiheit sowie eine hohe Effizienz sind die erklärten Vorteile.

Polydisperse Proben messen

Die Untersuchung von Proben, deren Partikel aus mehreren Größenverteilungen bestehen (multimodale Verteilungen), ist eine Herausforderung für DLS-Geräte. Allgemein galt die Methode lange als unzureichend in der Auflösung, da mehrere Größenverteilungen meist zu einem Peak verschmierten. Durch die Optimierung von mathematischen Modellen ist es inzwischen möglich, selbst trimodale Verteilungen zu erkennen und aufzulösen (s. Abb. 2).

Als Beispiel ist im Folgenden die Größenverteilung einer Mischung von Latexpartikeln gezeigt. Für die Messung wurden drei NIST-Latexstandards kombiniert und mit 10 mM Natriumchlorid-Lösung verdünnt.

Ergänzendes zum Thema
 
LP-Tipp  Die DLS im Labor von heute

Bei multimodalen Verteilungen stammt der größere Anteil der Streuintensität von den großen Partikelfraktionen. Die Streuintensität skaliert mit der sechsten Potenz des Partikelradius. Um unterschiedliche Verteilungen differenzieren zu können, sollten sie etwa um den Faktor 3 voneinander entfernt liegen.

Für sehr weit gespreizte Verteilungen kann die hohe Gewichtung der großen Partikel Vorteile haben: Das Vorhandensein von Agglomeraten, Staub oder anderen Verunreinigungen in einer Lösung kann anhand von überhöhten Streuintensitäten einfach und zuverlässig festgestellt werden. Durch die Wahl von verschiedenen Messwinkeln ermöglichen es moderne Messgeräte, den Fokus auf die Detektion von Agglomerationen zu richten, oder auch sehr trübe oder optisch dichte Lösungen optimal zu vermessen.

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