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BASIC EQUIPMENT pH-Messung - Datensicherheit und -dokumentation

| Autor / Redakteur: BIRGIT KUHLMANN* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Es gehört zum Alltag in allen Labors, Proben zu untersuchen und Analysen durchzuführen, bei denen erhebliche Mengen an Informationen anfallen. Dabei ist es wichtig, die Messergebnisse immer eindeutig zuordnen zu können – sowohl einzelnen Proben oder bestimmten Chargen als auch dem einzelnen Messgerät, mit dem der Wert ermittelt wurde.

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( Archiv: Vogel Business Media )

Es gehört zum Alltag in allen Labors, Proben zu untersuchen und Analysen durchzuführen, bei denen erhebliche Mengen an Informationen anfallen. Dabei ist es wichtig, die Messergebnisse immer eindeutig zuordnen zu können – sowohl einzelnen Proben oder bestimmten Chargen als auch dem einzelnen Messgerät, mit dem der Wert ermittelt wurde.

Die sogenannte GLP- oder ISO-konforme Messdatendokumentation ist heute Standard für die meisten Anwender und wird auch von vielen Labormessgeräten automatisch und selbstverständlich unterstützt. Bei genauerem Hinsehen jedoch stellt man fest, dass für eine besonders häufig eingesetzte Gruppe von Messgeräten die Dokumentation und Rückführbarkeit der Messdaten lückenhaft ist: für die pH-Meter. Die „Sicherheitslücke“ entsteht dadurch, dass für die pH-Messung genau genommen mit einem Geräteystem - bestehend aus dem Messgerät selber und der pH-Elektrode - gearbeitet wird.

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Nachvollziehbarkeit beinhaltet die Aufnahme vieler Informationen

Die pH-Elektrode wird extern an das Gerät angeschlossen, sie ist austauschbar und muss es aus Gründen der Lebensdauer, der Anpassung an spezielle Probenarten oder -mengen auch sein. Die heute akzeptierte und verbreitete Art die Nachvollziehbarkeit eines gemessenen pH-Wertes sicherzustellen, umfasst im allgemeinen folgende Information:

-Datum und Uhrzeit der Messung,-den pH-Wert selbst,-die Temperatur (sofern diese gemessen wurde),-Probennummer und Probenbezeichnung, sofern das Gerät diese Funktionen unterstützt,-je nach Ausstattung des pH-Meters weitere Informationen, z.B. zum Kalibrieintervall oder eine Bewertung des Elektrodenzustandes.

Diese Informationen sind üblicherweise im Speicher des Messgerätes abgelegt - auch die Informationen, die unmittelbar die pH-Elektrode betreffen. Diese sind jedoch spezifisch für die einzelne Messkette und variieren von Elektrode zu Elektrode in Abhängigkeit von Typ, Alter und Pflegezustand. Werden im Labor und bei ein und demselben Messgerät mehrere pH-Elektroden eingesetzt, so ist die Zuordung der im Messgerät gespeicherten Daten zur einzelnen Elektrode nicht immer zweifelsfrei gewährleistet. Es besteht somit die Möglichkeit, dass im Gerät gespeicherte Kalibrierdaten einer Elektrode tatsächlich mit einer anderen Elektrode verwendet werden. Wenn aber Steilheit und Nullpunkt einer anderen als der tatsächlich angeschlossenen Elektrode für die Berechnung des pH-Wertes aus dem Rohsignal verwendet werden, liegt eindeutig ein Messfehler vor.

Um in der Laborroutine mehr Sicherheit zu schaffen, werden Arbeitsanweisungen (SOPs) eingesetzt, die den Arbeitsablauf bei einer einfachen pH-Messung genau beschreiben und die heute insbesondere festlegen, dass unmittelbar vor einer Messreihe eine Kalibrierung/Justierung des Systems pH-Meter/pH-Elektrode erfolgen muss. Für eine lückenlose Rückverfolgbarkeit der Messergebnisse müsste eigentlich die Typ- und Seriennummer der Elektrode zusätzlich zu dem vom pH-Meter automatisch erstellten Kalibrierprotokoll dokumentiert werden - jedoch wird dies in der Praxis vermutlich selten erfolgen.

Dabei ist die pH-Elektrode mindestens ebenso wichtig wie das Auswertegerät, da der Messwert - das Rohsignal - an der Oberfläche der Glasmembran der Elektrode entsteht und anschließend „nur noch“ messtechnisch verstärkt und von der Software weiterverarbeitet wird. Zudem müssen pH-Elektroden aufgrund ihrer eingeschränkten Lebensdauer von Zeit zu Zeit ersetzt werden.

DocuClip schließt die Lücke bei der Datensicherheit

Eine einfache Lösung des beschriebenen Problems wird dadurch erreicht, dass die für die Elektrode spezifischen Daten physikalisch untrennbar mit der Elektrode verbunden werden. Dazu gehören sowohl die Identifikations- als auch die Kalibrierdaten. Durch Art, Typ und Seriennummer ist eine Messkette eindeutig zu identifizieren. Durch die Kalibrierdaten - insbesondere Steilheit und Nullpunkt - ist der Wirkungsgrad bzw. der aktuelle Zustand der Elektrode beschrieben und es können die Abweichungen des realen vom theoretischen Verhalten rechnerisch in der Software des Gerätes korrigiert werden.

?Die pragmatische Umsetzung der lückenlosen und automatischen Dokumentation der Identifikations- und Kalibrierdaten erfolgt über einen Speicherchip, der im Sartorius DocuClip fest mit der Elektrode verbunden ist und der mit den neuen Sartorius pH-Metern DocuMeter kommuniziert. Der Clip wird irreversibel am Kabel der Elektrode befestigt. Die digitalen Informationen werden über eine separate Datenleitung zwischen Messgerät und Speicherchip der pH-Elektrode ausgetauscht. Selbstvertändlich ist das zugehörige Messgerät darauf ausgelegt, mit dem Speicherchip der Elektrode zu kommunizieren und sowohl gespeicherte Daten auszulesen als auch neue Kalibrierdaten in den Clip zu schreiben.

Solange eine Elektrode im System mit dem pH-Meter eingesetzt wird, stehen die spezifischen Daten der Elektrode im Messgerät für die Messdaten-Auswertung und ihre vollständige Dokumentation zur Verfügung. Sobald die Elektrode vom pH-Meter getrennt wird, sind deren spezifische Daten nicht mehr im Messgerät für weitere Auswertungen zugänglich. Nachfolgende Messungen erfordern entweder die Verwendung einer Elektrode mit Speicherclip oder eine Neukalibrierung/Justierung des Systems, falls eine Elektrode ohne Speicherclip verwendet wird. Andernfalls wird für die Berechnung des pH-Wertes aus dem Spannungs-Rohsignal der theoretische Nernst-Faktor eingesetzt.

Zwei Alternativen zur Gewährleistung der Datensicherheit

Das Konzept zum automatischen Schließen der Dokumentationslücke bei der pH-Messung bietet zwei verschiedene Möglichkeiten, eindeutig identifizierbare Elektroden (auch in Kombination mit Clip) zu erwerben: Die Elektroden können mit Clip, fertig initialisiert und werkskalibriert bezogen werden und sofort mit dem entsprechenden pH-Meter zusammen im Labor eingesetzt werden.

Alternativ kann (fast) jede vom Anwender im Labor bevorzugte Elektrode eines beliebigen Herstellers verwendet werden. Allerdings muss der Anwender selbst zunächst den Clip am Kabel der Elektrode befestigen. Die Verbindung ist durch einen speziellen Mechanismus irreversibel, d.h. der Clip kann nur mit einer einzigen Elektrode verbunden und dann auch verwendet werden. Der Versuch, den Clip aus dem Messsystem zu entfernen, würde den Clip zerstören. Nachdem nun Elektrode und Clip untrennbar verbunden sind, muss der Benutzer nur noch die Initialisierung und die Erstkalibrierung mit Hilfe des pH-Meters selber durchführen. Dieser Vorgang wird durch die Bedienerführung des Messgerätes Schritt für Schritt unterstützt.

Mit dem neuen System von Sartorius steht also der lückenlosen Dokumentation bei der GLP- oder ISO-konformen Arbeitsweise bei pH-Messungen nichts mehr im Wege.

NACHGEFRAGT: pH-MESSUNG UND SICHERHEIT

Wie wirken sich regulierte Umgebungen auf die pH-Messung aus?

Der Sartorius-Konzern ist ein internationaler Labor- und Prozesstechnologie-Anbieter. Zum Portfolio gehören u.a. eine Vielzahl von Laborgeräten, darunter Labor-Waagen, Zentrifugen und Reinstwassergeräte.

Aber auch die Elektroanalytik ist seit jeher ein wichtiger Bestandteil der Labor-Sparte bei Sartorius. Dr. Birgit Kuhlmann erläutert LaborPraxis, welche Auswirkungen regulierte Umgebungen auf die pH-Messung haben und welche Produkte das Unternehmen hierfür zur Verfügung stellt.

LaborPraxis: Die pHMessung wird im Labor sehr häufig durchgeführt und ist ist in technischer Hinsicht absolute Routine. Was macht die Bestimmung des pH-Werts trotzdem zu einer anspruchsvollen Tätigkeit für den Anwender?

Dr. Kuhlmann: In den meisten Labors sind mehrere pH-Elektroden parallel im Einsatz. Jede einzelne dieser Elektroden hat – natürlich im Rahmen ihrer Spezifikation – indivduelle Charakteristika, die durch die Steilheit und den Elektroden-Nullpunkt beschrieben werden. Diese ändern sich im Lauf des Lebenszyklus einer Elektrode allmählich durch äußere Einflüsse, nicht zuletzt auch in Abhängigkeit vom Pflegezustand.

Da Steilheit und Elektroden-Nullpunkt in die Berechnung der gemessenen pH-Werte mit eingehen, müssen diese elektrodentypischen Daten heute durch regelmäßiges Kalibrieren und Justieren häufig neu bestimmt werden.

Durch die dauerhafte und eindeutige Zuordnung der individuellen Daten zur jeweiligen Elektrode über den neuen Sartorius DocuClip und die automatische Kommunikation zwischen Speicher-Clip und Messgerät können bei sorgfältiger Arbeitsweise Kalibrierzyklen verlängert werden. Damit wird diese anspruchsvolle Aufgabe der Labormitarbeiter erleichtert.

LaborPraxis: Gerade aufgrund von regulierten Bedingungen wie GLP oder ISO gibt es spezielle Anforderungen für die Anwender und deren Tätigkeiten im Labor. Welche Konsequenzen haben diese regulierten Bedingungen auf den Bereich der pH-Messung?

Dr. Kuhlmann: Bei der pH-Messung ist der eingesetzte Sensor – d.h. die pHElektrode – nicht fest integrierter Bestandteil des Messgerätes wie z.B. das Wägesystem in einer Laborwaage. Durch diese Austauschbarkeit der pH-Elektroden ist es im Laboralltag aufwändig, die strengen Anforderungen der QM-Systeme an eine vollständige und alle Systemkomponenten umfassende Dokumentation zu erfüllen. Mit dem Sartorius DocuClip wird für fast jede handelsübliche pH-Elektrode die umfangreiche Dokumentationbei der pHMessung zusammen mit dem DocuMeter automatisch, sicher und erstmals gleichzeitig für Messgerät und Elektrode erledigt.

*B. Kuhlmann, Sartorius AG, 37070 Göttingen

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