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Gerstel GmbH & Co. KG

Redaktionsbüro Guido Deußing

Kern & Sohn GmbH

Elementar Analysensysteme GmbH

Der Transfer der Analyten erfolgt temperaturprogrammiert in der angeschlossenen Thermodesorptionseinheit (Gerstel-Thermal-Desorption-Unit, TDU) auf den GC-Injektor (Gerstel-Kalt-Aufgabe-System, KAS). Von dort erfolgt die Übertragung der Analyten auf die Trennsäule abermals mittels einer geeigneten Temperaturrampe (weitere analytische Details s. Literaturstelle [4]). Nähere Information über die technischen Details und Hintergründe der TED-GC/MS sowie deren Anwendung auf die Bestimmung von Reifenabrieb lässt sich unter [6] nachlesen.

Mikroplastik in abgefüllten Getränken

Ginge es allein darum, Mikroplastikrückstände zu finden, würde sich Niederschlagswasser von Straßen und Plätzen als ergiebigere Matrix erweisen als in Plastikflaschen abgefüllte Getränke. Wie die Praxis zeige, berichten die Autoren, sei die darin zu erwartende und letztlich auch enthaltene Anzahl an Mikroplastikpartikeln eher gering einzustufen, und zwar auch, obgleich frühere Studien sowohl wenige als auch mehrere tausend Partikel pro Liter gemessen haben.

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Letztgenannter Wert lasse sich allerdings wohl eher als trügerisch, wenn nicht gar als grundlegend falsch betrachten, und zwar aufgrund von Fehlern, die nur allzu leicht bei der Probenahme gemacht würden: Allein das mehrfache Öffnen eines Kunststoff­drehverschlusses kann zu einer erheblichen Kontamination des Flascheninhalts führen, berichten die Forschenden. Diese Erkenntnis verdeutliche den Einfluss der Probenahme auf das Analysenergebnis: „Laborhintergrundwerte haben einen enormen Einfluss auf die ermittelten Ergebnisse von nur wenigen Partikeln in abgefüllten Getränken gegenüber den Partikelzahlen in Kläranlagenabwässern oder Oberflächenwasser, die sehr viel höher liegen“, kommentieren Braun et al.

Filtertiegel für Flüssigkeiten

Die Analyse von Mikroplastikrückständen in Trinkwasser und von in Flaschen abgefüllten Getränken erforderte in aller Regel keine aufwändige Probenvorbereitung, d. h., insofern keine störenden natürlichen Verbindungen, wie sie etwa in naturtrüben Fruchtsäfte vorliegen, enthalten sind, berichten die Autoren. Dennoch erforderten Proben mit einer zu erwartenden geringen Partikelfracht eine besondere Behandlung, und zwar um potenzielle Fehler, die bei der Probenahme möglich und anzunehmen sind, klein zu halten respektive auf null zu reduzieren.

Zur Anreicherung von Mikroplastikpartikeln aus in Plastikflaschen abgefüllter Getränke unterschiedlicher Art nutzen Braun et al. einen wiederverwendbaren Mikrofiltertiegel für die thermogravimetrische (TGA) bzw. TED-GC/MS-Analyse [7]. Dieser Filtertiegel (GKD) sei ein kombiniertes Probenahme- und Probenaufgabewerkzeug, das zeitaufwändige Arbeitsschritte sowie das Risiko von Kreuzkontaminationen und Partikelverlust minimiert, was sich als besonders nützlich erweise bei Proben mit einem per se geringen Partikelgehalt. Hierzu zählen in Kunststoffflaschen abgefüllte Getränke, schreiben Braun et al. [4].

Getränke im Einzelhandel

Die Praxistauglichkeit ihrer Methode haben die Forschenden unter Einsatz realer Proben überprüft: durch die Analyse von im Einzelhandel gekaufter Getränke, abgefüllt in Ein- und Mehrwegflaschen unterschiedlicher Volumina, darunter stilles wie auch Sprudelwasser, Sekt, Cola und Apfelschorle. Über den Filter geschickt wurde stets ein Volumen von neun Litern Flüssigkeit, um eine hinreichende Analytmenge zu erhalten. Zur Bestimmung von Hintergrundsignalen wurde Leitungswasser untersucht, das nach einer Laufzeit von 30 Minuten am Wasserhahn aufgefangen wurde und sich als frei von Mikroplastik­partikeln herausgestellt hat.

Die Flaschen- und Verschlusskappenmaterialien wurden zudem mittels FT-IR (Nicolet iS50, Thermo Fischer) auf ihre Polymerzusammensetzung hin analysiert und charakterisiert. Zur Bestimmung des Massenanteils in den Proben standen verschiedene Quantifizierungsverfahren zur Verfügung, zudem wurde der Polymergehalt durch Messung reiner Polymere definierter Zusammensetzung sowie durch Auswertung der Intensität der von ihnen erzeugten Signale ermittelt respektive quantifiziert.

Vorsicht vor Verschlüssen

Der Einsatz des hier vorgestellten Filtertiegels in Kombination mit der TED-GC/MS erlaube es laut Braun et al. nicht nur die Last an Mikroplastikpartikeln in den Getränken zu erfassen, sondern er gibt obendrein indirekt auch Auskunft über die Qualität der Kappenmaterialien in Bezug auf deren mechanische Stabilität. Obwohl weniger Wert auf die genaue Materialzusammensetzung gelegt worden sei, habe man deutliche Unterschiede bei verschiedenen Verschlussmaterialien einschließlich der damit verbundenen Dichtungen beobachtet, schreiben die Autoren. Sie berichten davon, dass sie reproduzierbare Ergebnisse für zwei verschiedene Wasserproben erhalten hätten, und zwar 0,25 µg/L in stillem Wasser bzw. kleiner 0,01 µg/L in Sprudelwasser. Sie hätten zudem festgestellt, dass „einzelne Messungen zu Zufallsergebnissen führten, etwa infolge des Abriebs beim Öffnen des Flaschenverschlusses, was zu einem deutlich erhöhten, jedoch nicht repräsentativen Mikroplastikgehalt von über 7,5 µg/L führte“. Wie bei Umweltproben sei es wichtig, Wert zu legen auf Wiederholbarkeit und Mehrfachbestimmungen, um aussagekräftige Resultate zu erhalten.

Die Untersuchung anderer Proben außer Wasser und Sprudelwasser habe im Rahmen von Einzelmessungen auf Mikroplastikkontamination in Einweg- und Mehrzweckkunststoffflaschen in einer Menge von 0,8 µg/L und 1,9 µg/L hingedeutet. „Wir haben Mikroplastikrückstände auch in Glasflaschen mit Metallkappen und Gummidichtungen nachgewiesen“, schildern Braun et al. Die hier ermittelten Werte bedürften allerdings einer weiteren Recherche und einer detaillierten Validierung mit den jeweiligen Referenzmaterialien, die hier nicht umgesetzt worden seien. Die Verwendung des jeweiligen Referenzmaterials habe sich jedoch als relevant herausgestellt, um aussagekräftige Ergebnis zu erhalten.

Referenzen:

[1] Kumar et al., Analysis of microplastics of a broad size range in commercially important mussels by combining FTIR and Raman spectroscopy approaches. Environmental Pollution (2020). DOI: https://dx.doi.org/10.1016/j.envpol.2020.116147

[2] Kala Senathirajah und Thava Palanisami, How Much Microplastics Are We Ingesting?: Estimation of the Mass of Microplastics Ingested, 2019, https://bit.ly/3dzQCim

[3] Senathirajah et al., Estimation of the mass of microplastics ingested – A pivotal first step towards human health risk assessment, Journal of Hazardous Materials 404 (2021) 124004, https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2020.124004

[4] Braun et al., Smart filters for the analysis of microplastic in beverages filled in plastic bottles, Food Additives & Contaminants: Part A (2021), https://doi.org/10.1080/19440049.2021.1889042

[5] https://bmbf-plastik.de/sites/default/files/2020-11/Statuspapier_Mikroplastik%20Analytik_Plastik%20in%20der%20Umwelt_2020.pdf

[6] Guido Deußing, Abrieb analytisch im Griff, Laborpraxis 6 (2019) 42-44, https://www.laborpraxis.vogel.de/abrieb-analytisch-im-griff-a-883165/

[7] https://www.gkd-group.com/de-de/mikrofiltertiegel-tga/

* G. Deußing, Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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