Probenpräparation für RFA-Untersuchungen

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Die Lebensdauer elektrischer und elektronischer Produkte hat sich deutlich verringert. Dies führt dazu, dass mittlerweile weltweit eine große Menge Elektroschrott produziert wird. Sein Anteil am kommunalen Abfallstrom beträgt derzeit nach aktuellen Schätzungen fünf Prozent.??Pb, Hg, Cd und eine Anzahl anderer umweltschädigender Substanzen tragen zu der Giftigkeit des Elektronikschrotts bei. Dabei stellt Blei eine besondere Gefahr dar. Ein typischer 17-Zoll-Computerbildschirm enthält etwa ein Kilogramm, ein 27-Zoll Farbfernseher sogar mehr als 3,5 Kilogramm Blei. Mittlerweile existieren weltweit gesetzliche Regelungen, die sich mit der Markteinbringung und Entsorgung von gefährlichen Substanzen in elektrischen und elektronischen Geräten beschäftigen (in der EU: RoHS). ??Besondere Herausforderungen??Probenpräparationen und Nachweismethoden für giftige Substanzen hinsichtlich der RoHS-Analytik, besonders in Leiterplatten stellen besondere Herausforderungen dar. RoHS legt fest, dass zu deren Erfüllung (IEC 62321), komplexe Endprodukte vor deren Analyse und Prüfung wieder in homogene Einzelteile zerlegt werden müssen. Viele Produkte und deren Einzelteile (z.B. Rechnergehäuse) können für die Prüfung leicht in ihre Einzelteile zerlegt werden. Elektrotechnische Produkte wie Leiterplatten (PCB) jedoch enthalten komplexe Lagen mit vielen individuellen Komponenten. Diese Komplexität kann die Trennung in homogene Materialpartikel für die Prüfung erschweren oder sogar unmöglich machen.??Bei vielen Herstellern ist die Prüfung von auseinandergenommenen, aber sonst nicht weiter präparierten Proben gängige Praxis. Analytische Daten von unpräparierten Proben können jedoch sehr ungenau sein. Die Prüfung unter Einsatz einfacher, häufig für die RoHS-Überprüfung eingesetzter RFA-Geräte führt zu einer relativen Messabweichung von bis zu 30 Prozent oder mehr (abhängig von der Art des Systems). Proben mit Gehalten dieser Elemente oberhalb des Grenzwertes müssen weiter präpariert und mit genaueren Instrumenten analysiert werden. Hier bieten sich z.B. das kompakte energiedispersive Röntgenfluoreszenz-Spektrometer Minipal RoHS/WEEE oder das leistungsstarke EDRFA Epsilon 5 mit Polarisationsoptik von Panalytical an.??Das Minipal 4 RoHS/WEEE führt die Serie kompakter Spektrometer fort und bietet energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalytik (EDRFA). Hiermit kann zerstörungsfrei quantitative Analytik des Elementbereichs von Natrium bis Uran in Konzentrationsbereichen von 100 Prozent bis in den ppm-Bereich durchgeführt werden. Das System liefert durch eine neue Röhre und einen leistungsstärkeren Silizium-Drift-Detektor eine starke Auflösung mit hohen Zählraten für die notwendigen niedrigen Nachweisgrenzen. Das Epsilon 5 stellt das Hochleistungsgerät für diesen Anwendungsbereich dar.??Analyse unpräparierter Proben??Die Leiterplatten wurden gemäß RoHS-Richtlinie in Stücke von 1 x 2 cm geschnitten. Eine Probe wurde ausgewählt, dreimal hintereinander im System platziert und mittels EDRFA gemessen (Abbildung 1 und Tabelle 1). Die Analyse zeigte voneinander abweichende Messergebnisse als Beweis für die Heterogenität und Komplexität der PCB?s. Diese Komplexität ist nicht nur auf die Oberfläche der Leiterplatte beschränkt, sie durchdringt das ganze Bauteil mit Lagen und Beschichtungen, die aus verschiedenen Materialien bestehen. Bei einer Oberflächenanalyse sind daher manche Elemente über- und andere unterrepräsentiert. Aus diesem Grund kann auch eine Gesamtaufnahme der Oberfläche diese Komplexität nicht wiedergeben. Zur korrekten Analyse ist eine bestimmte Art der Probenpräparation notwendig. ??Zerkleinern als Probenpräparation??Für die Zerkleinerung der Proben zu einem groben Pulver mit einer mittleren Korngröße von 0,45?mm wurde eine Zerkleinerungsmühle mit einem 1-mm-Sieb verwendet. Zur Bestimmung der chemischen Unterschiede in der Zusammensetzung wurden Teile der Proben wiederholt mit gemessen. Das Zerkleinern der Schaltungen führt zu wesentlich homogeneren Ergebnissen bei der Überprüfungsanalyse (Tabelle 2) als die nicht präparierten Proben. Noch feiner aufgemahlene Proben sollten zu einer verbesserten Reproduzierbarkeit der Messung führen. Zur feineren Zerkleinerung der RoHS-konformen und nicht konformen Leiterplatten bis auf ein Pulver mit einer mittleren Korngröße von etwa 0,3?mm diente eine Rotormühle mit einer Öffnung von 0,75?mm. Diese Proben wurden dann mit EDRFA erneut sowohl unpräpariert wie auch nach der Zerkleinerung untersucht (Tabelle 3).??Diese Messdaten zeigten, dass feines Aufmahlen quasi eine „Verdünnung“ der Elemente verursacht, die normalerweise in den Oberflächenbeschichtungen enthalten sind (z.B. Ti, V und Cr; Tabelle 3 und Abbildung 2). Andere Elemente (Fe, Ni, Zn und Pb; Tabelle 3 und Abbildung 3), die in Mikrokomponenten konzentriert oder aber anderswo in der Nähe der Oberfläche eingebaut sind werden durch Zerkleinerung freigesetzt.??Zusammenfassung??Es zeigen sich nur geringe Zusammenhänge zwischen den gemessenen Metallgehalten von unpräparierten und zerkleinerten, homogenisierten Proben. Homogenisierte Proben weisen jedoch im Gegensatz zu nicht zerkleinerten eine deutlich bessere Präzision auf. Die Analyse von nicht präparierten/homogenisierten Proben kann so zu falschen Interpretationen führen. Einerseits können Proben als nicht normenkonform klassifiziert werden, die es gar nicht sind. Andereseits können Proben eine Überprüfung überstehen, bei richtiger Präparation jedoch deutlich Überschreitungen der Grenzwerte aufweisen. Ein eindeutiges Ergebnis dieser Untersuchung ist, dass es von der passenden Präparationsmethode abhängt, ob ein RoHS-Prüfprogramm Sinn macht oder nicht.

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