ANALYTISCHE GASE Reinstgase sichern Analysengenauigkeit

Die ISO-Normen zur Qualitätssicherung und die Vorgaben der GLP (good laboratory practice) verlangen Transparenz und Nachprüfbarkeit analytischer Messungen auf einem hohen Niveau.

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Xylem Analytics Germany Sales GmbH & Co. KG

Elementar Analysensysteme GmbH

a1-envirosciences GmbH

Die ISO-Normen zur Qualitätssicherung und die Vorgaben der GLP (good laboratory practice) verlangen Transparenz und Nachprüfbarkeit analytischer Messungen auf einem hohen Niveau. Entsprechend hoch sind die Reinheitsanforderungen an die eingesetzten Analysengase. LaborPraxis sah sich bei den Anbietern und ihrem Angebot um.

Spezialgase unterscheiden sich von konventionellen Industriegasen insbesondere durch die vom Gase-Hersteller zugesicherte Analysengenauigkeit. Dabei kann es sich sowohl um Einzelgase mit einer garantierten hohen Reinheit (99,99 Prozent und darüber) als auch um Gasmischungen mit einer definierten Zusammensetzung handeln. Anwender sind in hohem Maße von der Genauigkeit und Zuverlässigkeit der zugesagten Analysenwerte abhängig - nicht selten hängt davon der Erfolg in der Produktion oder im Labor ab. Wenn sehr hohe Nachweisgrenzen im Dauerbetrieb gefordert werden, braucht der Anwender speziell in der Chromotographie sehr reine Gase.

So kann er das Grundrauschen der Detektoren niedrig halten. Der Vorteil daraus ist schnell ersichtlich: Liegt ein niedriges Grundrauschen vor, verfügt der Analytiker für die Detektoren über einen hohen dynamischen Messbereich. Je sauberer die eingesetzten Medien sind, desto spezifischer und damit besser arbeiten die Detektionssysteme.

Das Problem: Eingeschleppte Verunreinigungen verfälschen unweigerlich alle Messergebnisse. Analytische Nachweisgrenzen im ppm-, ppb- oder gar ppt-Bereich erreicht aber nur, wer das komplette System inklusive der Reinstgase-Bereitstellung und -Versorgung im stabilen Zustand hält. Kontaminationen mit Sauerstoff, Kohlenwasserstoffen, Kohlendioxid und Feuchtigkeit sind dabei besonders kritisch.

Kleinflaschen und Druckdosen

Klein, praktisch, mobil: Kleinflaschen und Druckdosen erleichtern das Handling und tragen der fortschreitenden Miniaturisierung der Messgeräte im analytischen Labor und in der Messtechnik Rechnung, so Westfalen. Die aus Aluminium gefertigte Miniatur der klassischen Stahlflasche eignet sich mit einem Fülldruck von 200 bar insbesondere für Messgeräte mit hohem Betriebsdruck. Als Kleinflasche sind rund 30 Reinstgase und standardisierte Gemische verfügbar, zudem optional individuell gefertigte Produkte sowie Isotope und Isotopengemische. Die Kleinflaschen sind kompatibel mit den gängigen Armaturen und DIN-Anschlüssen. Für den Einsatz im analytischen Labor und in der Messtechnik konzipiert sind Druckdosen (Hintergrund: immer kleinere Bedarfsmengen an Reinst- und Prüfgasen). Sie können - ausgenommen bei Befüllung mit toxischen Gasen - innerhalb Deutschlands sogar per Post verschickt werden.

Kleine Gebinde liefert auch Air Products: Die Mini-BIP ist zwölf Kilo leicht und nur 54,5 Zentimeter hoch. Dadurch eignet sich die Gasflasche für den mobilen Einsatz und das Arbeiten auf engstem Raum. Die von diesem Anbieter entwickelte Builtin-Purifier (BIP)-Technologie gilt in der Analytik heute als Standard. Die BIP-Gasflaschen sind mit einem patentierten Filtersystem ausgerüstet, das Verunreinigungen schon vor der Gasentnahme herausfiltert und höchste Reinheitsgrade erzielt. Somit kann das Unternehmen seinen Kunden hochreine Träger- und Makeup-Gase selbst für anspruchvollste Laboranwendungen anbieten. Die BIP-Produktpalette reicht von den neuen 10-Liter-Gasflaschen bis hin zu 12x50-Liter-Flaschenbündeln. Jede Gasflasche enthält weniger als 10 ppb Sauerstoff und weniger als 20 ppb Feuchte.

„Mit den kleineren BIP-Gasflaschen können wir nun einer weiteren Kundengruppe ultrahohe Reinheit, Genauigkeit, Zuverlässigkeit und Sicherheit bieten. Die leichte Handhabung ist ein großer Vorteil für Labore, in denen nur wenig Raum zur Verfügung steht, sowie für analytische Anwendungen, die eine portable Ausrüstung erfordern“, erläutert Anne-Catherine Gridelet, Market Specialist Analytical and Laboratories Europe. Für Spezialgasekunden mit kleinem Gasebedarf hat Linde die Produktlinie EcoCyl entwickelt: Einsatzfall wird in erster Linie die Kalibrierung von Messgeräten, Gaswarnanlagen (Ex-Schutz, MAK-Überwachung, Emissionsmessung) sein. Mittels Tragegurt ist das eine sehr mobile Gasversorgung und der Anwender hat beide Hände frei für seine Mess-/Kalibrieraufgabe.

Hintergrund: Die Analysegeräte sind meist an den unterschiedlichsten Stellen in Fabriken, Steuerzentralen, Laboratorien aufgestellt und müssen regelmäßig auf ihre Messgenauigkeit hin überprüft werden. Bei der Kalibrierung der Geräte kommen tragbare Spezialgasegebinde zum Einsatz. Bisher wurden dafür Hochdruckflaschen mit separatem Regler verwendet. Allerdings sind diese sehr schwer und somit nur eingeschränkt mobil. EcoCyl hingegen besteht aus einer wiederbefüllbaren Ein-Liter-Hochdruckflasche mit integriertem Druckminderer und einem im Flaschenventil integrierten Durchflussbegrenzer (Gesamtgewicht: 2 kg). Die Durchflussmenge kann damit stufenweise exakt auf Werte zwischen 0,25 und acht Liter pro Minute eingestellt werden.

Reine Gase selbst produzieren

Air Liquide offeriert für Labor und Analyse die Typen Alphagaz: Es handelt sich dabei um reine Gase und Gemische mit Angabe der wesentlichen Verunreinigungen. Das Programm umfasst Helium, Stickstoff, Wasserstoff, Argon und synthetische Luft. Der Kunde kann zwischen zwei Reinheitsgraden wählen: Alphagaz 1 ist die kostengünstige Qualitätsstufe für Analysen im Prozent- bis ppm-Bereich mit den folgenden Spezifikationen: H2O < 3 ppm; O2 < 2 ppm; CnHm < 0,5 ppm. Alphagaz 2 ist die hochreine Qualität für Analysen im ppm- bis ppb-Bereich. Spezifikationen: H2O < 0,5 ppm; O2 < 0,1 ppm; CO < 0,1 ppm; CO2 < 0,1 ppm; CnHm < 0,1 ppm; N2 < 0,1 ppm. Für die Produktion vor Ort von Luft, Stickstoff oder Wasserstoff mit hohen Reinheitsgraden offeriert das Unternehmen sog. Reinstgase-Generatoren (Alphagaz Flo).

Praxis-Tipp

Wer aufgrund eigener oder gesetzgeberischer Anforderungen besondere Qualitätsansprüche erfüllen muss, sucht am besten die Zusammenarbeit mit einem spezialisierten Komplettanbieter. Denn solche Anbieter stellen nicht nur das Gas in der gewünschten Reinheit und Zusammensetzung zur Verfügung - das können viele - sondern sie kümmern sich mit der Bereitstellung von zentralen Versorgungssystemen auch um die Gase-Infrastruktur mit geeigneten Leitungen, Fittings und Armaturen.

Applikationen in der Analytik

Sondergase sind für viele Methoden erforderlich

Zahlreiche Applikationen der instrumentellenAnalytik sind ohne Sondergase nicht realisierbar. Reinstgase und Gasgemische kommen hier als Betriebs-, Arbeits-, Träger-, Null- oder Referenzgase zum Einsatz. Zu den gängigen Verfahren zählen (Quelle: Westfalen):

-Flammenphotometrie (FPM): Zur Bestimmung von Alkali- und Erdalkalimetallen in der Flamme werden je nach erforderlicher Flammentemperatur verschiedene Brenn- und Oxidationsgaskombinationen eingesetzt, z.B. sind das Gemische aus Propan und synthetischer Luft oder Acetylen und synthetischer Luft.-Atomabsorptionsspektrometrie (AAS): Die Bestimmung von Metallen im Atomabsorptionsspektrum ist eine Modifizierung der Flammenphotometrie. Auch hier wird zur thermischen Dissoziation der Probe eine Flamme genutzt (Gemische aus Propan, Acetylen oder Wasserstoff mit synthetischer Luft).- Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP): Zur Bestimmung von Metallen im Atomemissionsspektrum kommen als Trägeroder Plasmagas Argon sowie als Kühlgas Argon oder Stickstoff zum Einsatz.- Funkenspektrometrie (FS): Zur Bestimmung von Metallen im Lichtbogen werden Schutz- und Spülgase wie Argon oder Argon/Wasserstoff-Gemische benötigt.- Rasterelektronenmikroskopie (REM): Zur Probenvor- und -nachbereitung sowie während der Messungen selbst werden üblicherweise die Reinstgase Stickstoff, Kohlendioxid und Argon verwendet.- Gaschromatographie (GC): In der Gaschromatographie werden Proben mittels Trägergasen im Gasstrom transportiert. Je nach Aufgabenstellung sind in der Gaschromatographie auch Betriebsgase für den Detektor (wie z.B. bei einem Atomemissions-Detektor) sowie Null- und Prüfgase als Referenz für vergleichende Messungen erforderlich.

Nachgefragt: Wie entwickelt sich der Bedarf?LaborPraxis sprach mit Dr. Volker Frey, stellvertretender Leiter des Sondergase-Zentrums bei Westfalen im Werk Hörstel.Laborgeräte benötigen immer geringere Mengen an Reinstgasen bzw. Gasgemischen. Wie reagieren Sie darauf?Frey: Wir verfolgen diese Entwicklungen und testen neue Geräte, wie z.B. Mikro GC, auch selbst, um unsere Anwendungsberater auf dem Laufenden zu halten. Als Konsequenz aus den Erkenntnissen haben wir sehr erfolgreich die postversandfähigen Aluminium-Druckdosen mit einem geometrischen Inhalt von einem Liter eingeführt. Bei zwölf bar ergibt das zwölf Gaseliter. Außerdem fassen Kleinflaschen zu 0,5 Liter bei 200 bar immerhin 100 Gaseliter. Bei einigen boomenden Produkten wie für die Abgasuntersuchung oder den Laserbetrieb ist allerdings auch eine Zunahme bei den 50-Liter-Zylindern zu beobachten. Kaum aus der Flasche, ist die 99,9995-prozentige Reinheit manchmal dahin. Welche typischen Fehler machen Labore?Frey: Verunreinigungen resultieren häufig aus dem Equipment: unsachgemäßes Einsetzen von Dichtungen, falsche Wahl von Druckminderern oder Anschlussverbindungen. Ganz wesentlich sind auch die Leitungen. Wir empfehlen für hochreine Gase grundsätzlich Edelstahl, wie hier im Sondergasezentrum. Eine unserer Untersuchungen mit Stickstoff 6.0 belegt, dass sich der Sauerstoffgehalt bei Verwendung von PVC-Schläuchen gegenüber Edelstahl bei fünf Metern Gasweg von 0,3 ppm auf 3,8 ppm mehr als verzehnfacht, bei PTFE sogar mehr als verzwanzigfacht.

Die Werte für Gummi und Silikon lagen sozusagen jenseits von Gut und Böse. Alle Leitungen müssen zudem gut gespült werden und die Wege sollten kurz sein. Ideal ist es, wenn die Zylinder direkt am point-of-use angeschlossen werden.

*Der Autor ist redaktioneller Mitarbeiter bei LaborPraxis; E-Mail: bitpress@t-online.de

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