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Rheometer Rheologie und mehr – Teil 3: Kombination mit anderen analytischen Methoden

| Autor / Redakteur: Alexander Kutter* / Doris Popp

Zur Untersuchung von Substanzeigenschaften ist es oftmals hilfreich, analytische Methoden miteinander zu kombinieren. Moderne Rheometer können mit einem Rheo-Mikroskop, speziellen Lichtstreuzellen oder Spektroskopie-Einheiten die Probeneigenschaften deutlich besser charakterisieren.

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Abb. 1: Viskositätsfunktion einer Emulsion; Während des rheologischen Versuches lässt sich parallel das Partikelverhalten beobachten und anschließend die aufgenommenen Bilder und Videos analysieren
Abb. 1: Viskositätsfunktion einer Emulsion; Während des rheologischen Versuches lässt sich parallel das Partikelverhalten beobachten und anschließend die aufgenommenen Bilder und Videos analysieren
(Bild: Anton Paar)

Moderne Rheometer sind durch den Fortschritt der Hardware- und Regelungstechnik mehr als nur Rheometer. Durch die Wahl von Messsystemen und -geometrien lässt sich eine Vielzahl an zusätzlichen Strukturuntersuchungen parallel zu rheologischen Untersuchungen im Rotations- oder Oszillationsversuch durchführen.

Lichtmikroskopie

Das Rheo-Mikroskop besteht aus einer CCD-Kamera, einem Tubus und einem Objektiv mit großem Arbeitsabstand. Die in das Mikroskop integrierte Lichtquelle beleuchtet die Probe von unten. Aufgrund des modularen Designs des Systems sind sowohl die Lichtquelle als auch die CCD-Kamera und die Objektive (Vergrößerungen: 5x, 10x, 20x, 50x) austauschbar. Das Mikroskop kann in y- und z-Richtung gedreht werden, was eine Erfassung der Probe und die Suche nach bestimmten Bildbereichen ermöglicht. Optionen für Polarisations-, Fluoreszenz- und UV-Mikroskopie sind ebenfalls erhältlich.

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Rheologische Messungen werden mit der optischen Peltiertemperierkammer (P-PTD 200/GL) durchgeführt (s. Abb. 1). In Kombination mit der patentierten peltiertemperierten Haube ist eine präzise Temperierung bis 200 °C gewährleistet. Durch das modulare Konzept lässt sich das Mikroskopsystem auch zusammen mit der elektrisch temperierten P-ETD300/GL für Versuche bis zu 300 °C verwenden, ein Umbau ist in Minuten möglich. Für Platte/Platte-Messungen sind Messsysteme aus Glas verfügbar, die Reflexionen verhindern.

Kleinwinkel-Lichtstreuung

Um die bereits oben erwähnte Modularität zu erweitern, erlauben die Peltier- oder elektrischen Temperiersysteme auch die Aufnahme der Kleinwinkel-Lichtstreuungszelle (SALS, s. Abb. 2a). SALS ist eines der meistverbreiteten Verfahren zur Strukturanalyse in Kombination mit Rheologie. Ein Primärlaserstrahl wird auf eine gescherte Probe gerichtet, die dieses Licht streut. Mit dem daraus resultierenden Streubild lassen sich strukturelle Änderungen visualisieren und Informationen über die Mikrostruktur ermitteln (s. Abb. 2b). Wenn die Bilder im Hinblick auf Winkel und Lichtintensität analysiert und geeignete Berechnungen vorgenommen werden, lassen sich Größenverteilungen abschätzen. Die größten Vorteile des Rheo-SALS-Systems für die MCR-Serie sind sein großer Streuwinkelbereich, der Messungen kleiner wie großer Strukturen ermöglicht, eine Auflösung mit hoher Lichtintensität, da das gestreute Licht direkt auf den CCD-Chip gelenkt wird, und eine flexible Positionierung des Lasers und der optischen Bauteile, die auch die Beobachtung lokaler Auswirkungen in der Probe gestattet.

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