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Verdampfungsprozess

Richtig verdampfen – Flüssige Proben für die Analyse gasförmig machen

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Verständnis der Probe

Die beste Möglichkeit, die erste Gruppe der Eingangsparameter zu verstehen, ist mit einem Phasendiagramm. Ein Phasendiagramm ist eine grafische Darstellung von Druck und Temperatur und zeigt, wann ein Stoff gasförmig, flüssig oder fest ist. Die Linien zeigen die Schnittstellen zwischen zwei Phasen an. Abbildung 3 zeigt ein Phasendiagramm für 20 Prozent Hexan in Pentan. Wenn die Probe über dem Blasenbildungspunkt (blaue Linie) ist, ist sie ganz flüssig. Ist sie dagegen unter dem Taupunkt (goldene Line), ist sie ganz gasförmig.

Die Zone zwischen dem Blasenbildungspunkt und dem Taupunkt wird die No-Go-Zone genannt, sie ist der Siedebereich der Probe. Hier befindet sich das Gemisch in zwei Phasen, teils flüssig, teils gasförmig. Wenn eine Probe in die No-Go-Zone gelangt, ist sie fraktioniert und eignet sich nicht mehr zur Analyse. Das Ziel bei der Verdampfung ist, die Temperatur, den Durchfluss und den Druck so einzustellen, dass die Probe unmittelbar von der Flüssig-Seite in die Gas-Seite der No-Go-Zone gelangt. Bei reinen oder fast reinen Proben gibt es nur einen kleinen oder gar keinen Siedebereich bzw. No-Go-Zone. Andererseits ist bei manchen Proben der Siedebereich bzw. die No-Go-Zone so groß, dass sie sich nicht erfolgreich verdampfen lassen. Hier können die Variablen Temperatur, Durchfluss und Druck nicht so manipuliert werden, dass eine Fraktionierung vermieden wird.

Die meisten Proben liegen zwischen diesen beiden Extremen. Beispielsweise ist das Band zwischen Blasenbildungspunkt und Taupunkt in Abbildung 3 schmal genug, dass wir es mit den richtigen Einstellungen ermöglichen können, dass die Probe von der Flüssig-Seite der No-Go-Zone in die Gas-Seite gelangt. Ein Verfahren zur Einstellung der Eingangsparameter Temperatur, Druck und Durchfluss besteht aus vier Schritten.

Eingangsparameter einstellen

Zuerst muss der Eingangsdruck am Verdampfer bestimmt werden. Dieser feststehende Druck ist der Prozessdruck, sofern sich der Verdampfer in der Nähe der Probeentnahmestelle befindet. Im Hexan/Pentan-Beispiel beträgt dieser Druck 4 bar. Ein höherer Druck ist tendenziell besser, da dadurch die Temperatur des Verdampfers höher gehalten werden kann, ohne dass die eintretende Flüssigkeit siedet.

Als zweiten Schritt wird die Eingangstemperatur oder die Temperatur des Verdampfers eingestellt. Hier gibt es zwei Ziele: Erstens muss die Temperatur niedrig genug sein, dass die Probe beim Eintreten in den Verdampfer ganz flüssig ist und keine Blasen bildet. In Abbildung 3 beträgt der Blasenbildungspunkt bei 4 bar 88 ˚C. Sinnvoll ist aber, ein Polster einzubauen, so sind 80 ˚C eine richtige Einstellung, die zusätzliche Sicherheit bietet. Das zweite Ziel ist, dass die Temperatur hoch genug sein muss, um zur vollständigen Verdampfung der Probe beizutragen. Wenn die Probe verdampft, sinkt die Temperatur gemäß der Energieerhaltungsgesetze ab. Die Temperatur der Probe muss zu Beginn hoch genug sein, dass sich die Probe nach dem Druckabfall nicht im Siedebereich bzw. in der No-Go-Zone befindet. In Abbildung 3 beträgt die Dampftemperatur nach dem Druckabfall 60 ˚C, gerade auf der Gas-Seite der Taupunktlinie.

Als dritten Schritt wird der Ausgangsdruck am Verdampfer eingestellt, mit dem Ziel, den Druck unter die goldene Taupunktlinie abzusenken. In Abbildung 3 ist der Ausgangsdruck auf 1,5 bar eingestellt. Wenn der Ausgangsdruck höher als in diesem Beispiel wäre, würde die Probe nicht ganz verdampfen. Sie würde fraktionieren. Zum Schluss muss der Durchfluss eingestellt werden. Der Durchfluss wird stromabwärts an einem Ventil und Rotameter eingestellt, nicht am Verdampfer. In einem Probeentnahmesystem ist ein hoher Dampfdurchfluss erwünscht, da die Probe damit schneller zum Analysegerät gelangt. Allerdings kann ein hoher Durchfluss auch problematisch sein, da mit hohem Durchfluss mehr Wärme erforderlich ist, um die Probe zu verdampfen. Anders ausgedrückt, hoher Durchfluss führt zu einem größeren Temperaturabfall zum Zeitpunkt der Verdampfung. In Abbildung 3 ist der Temperaturabfall durch die violette Linie angezeigt. Mit zunehmendem Durchfluss neigt sich die violette Linie mehr nach links. Eine andere Variable, die sich auf den Temperaturabfall auswirkt, ist die Wärmetransferkapazität des Verdampfers. Manche Verdampfer sind so konstruiert, dass Wärme effizienter auf die Probe übertragen wird. Je mehr Wärme die Probe entziehen kann, desto geringer ist der Temperaturabfall während der Verdampfung. In manchen Fällen kann der Verdampfer außen heiß, aber im Inneren kalt sein. Das kommt daher, dass die verdampfte Probe viel Wärme entzieht und der Verdampfer nicht genügend Wärme übertragen kann, um dies auszugleichen. Die beste Lösung ist, den Durchfluss zu reduzieren.

Zusammengefasst ist der Winkel der violetten Linie in Abbildung 3 ein Produkt der Durchflussrate und der Wärmetransferkapazität des Verdampfers. Mit einem guten Verdampfer und niedrigem Durchfluss wird die Linie vertikaler. Leider lässt sich die Lage der violetten Linie nicht leicht berechnen, und sie wird von keinem bekannten Softwareprogramm erstellt. Daher ist bei der Verdampfung ein gewisses Maß an Näherung erforderlich. Als Faustregel gilt, dass die Durchflussrate möglichst niedrig gehalten werden sollte, ohne dabei eine unakzeptable Verzögerung der Fließzeit der Probe zum Analysegerät zu verursachen. Es ist besser, mit einer niedrigen Durchflussrate zu beginnen und diese versuchsweise zu erhöhen, als mit einer höheren Durchflussrate zu beginnen.

Fazit

Die Verdampfung einer flüssigen Probe ist schwierig. In vielen Probeentnahmesystemen weltweit kommt es Tag für Tag, Minute für Minute dazu, dass Proben von Verdampfern fraktioniert werden und als nicht repräsentative Proben zum Analysegerät gelangen. Eine genaue Kenntnis des Phasendiagramm des spezifischen Stoffgemischs und der Rolle von Temperatur, Druck und Durchfluss ist eine Grundvoraussetzung für eine verbesserte Verdampfung. Mit diesem Wissen fällt es Anwendern leichter, die richtigen Einstellungen vorzunehmen und diese gemäß dem Versuchsverlauf anzupassen.

* D. Nordstrom, T. Waters: Swagelok Company, Solon, Ohio/USA

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