HPLC Richtige Druckmessung in HPLC-Pumpen

Die Pumpe ist ein zentrales Instrument in jeder HPLC-Anlage. Sie dient zur Erzeugung eines konstanten Flusses während der chromatographischen Trennung. Um dies zu überwachen, können verschiedene Methoden der Druckmessung eingesetzt werden.

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Unter Druck arbeitet man am besten – es gibt kaum ein Gebiet auf das dieser Spruch wohl besser passt, als auf die Flüssigchromatographie. Wobei der Druck keine wirkliche Aussagekraft für die Trennleistung hat, eigentlich sollen HPLC-Pumpen einen konstanten Fluss liefern, keinen konstanten Druck.

Interessanterweise sind Pumpen aber nur mit einer echten Druckanzeige ausgestattet. Der Fluss wird zwar angezeigt, aber nicht wirklich gemessen. Die Zahl auf dem Display ist ein angenommener Wert, der sich aus der Drehzahl des Antriebsmotors multipliziert mit einem bei der Kalibrierung ermittelten Faktor für die Förderrate zusammensetzt. Dieser wird dann noch idealerweise um den laufmitteltypischen Kompressibilitätsfaktor korrigiert.

Druckmessung ist Kraftmessung

Möchte man den „echten Fluss“ messen, müsste jede Pumpe mit einem Massendurchflussmesser ausgestattet sein. Druck ist die Kraft, die senkrecht auf eine Bezugsfläche wirkt. Die SI-Einheit ist das nach dem Physiker Blaire Pascal benannte Pascal, wobei, gerade im angelsächsischen Raum, auch noch in Pfund pro Quadratzoll (pounds per square inch, abgekürzt psi; Der Umrechnungsfaktor beträgt 1 psi = 6894,75 Pascal) gemessen wird. Weit verbereitet ist aber auch immer noch die Einheit „bar“, die von vielen als fassbarer bezeichnet wird, da 1000 bar eine größere Aussagekraft als 100 MPa besitzen.

Eine Vorrichtung zur Druck(Kraft-)Messung hat 1848 der Pariser Instrumentenmacher Eugène Bourdon entwickelt. Er bog dazu ein dünnes Rohr zu einer Feder und setzte dies unter Druck. Der Druck im Inneren des Rohres wirkte der Federkraft entgegen und bog das Rohr wieder auf. Der Weg war messbar und in weiten Bereichen proportional dem Druck in der Flüssigkeit. Das Bourdonrohr wird noch heute in mechanischen Manometern verwendet. Eine kleine Mechanik überträgt die Auslenkung auf eine Skala und man erhält ein sehr präzises, kalibrierfähiges Instrument zur Druckmessung in Flüssigkeiten und Gasen. So ein – möglichst kalibriertes – Gerät sollte in keinem HPLC-Labor fehlen, denn es zeigt unbestechlich den wirklichen Druck und auch dessen Schwankungen an.

Heute wird die Druckmessung vorwiegend elektrisch durchgeführt, dabei verwendete man in den ersten HPLC-Pumpen zwar das alte Bourdonrohr, aber montierte anstelle des Zeigerwerks ein Stück Blech, welches in einen Spalt zwischen einer Lampe und einer Fotozelle eintauchte. Mal mehr oder mal weniger, je nach Druck. Das Signal der Lichtschranke konnte mithilfe einer einfachen Logikschaltung ausgewertet werden und bei einer Drucküberschreitung das Abschalten der Pumpe erzwingen.

Diese Lichtschrankendruckmesseinrichtungen waren zwar sehr einfach und billig in der Herstellung, die Justage allerdings sehr kompliziert. Deshalb suchte man nach einer anderen Möglichkeit zur Signalumwandlung. Grundlage blieb die Bourdon-Feder, aber anstelle des Bleches für die Lichtschranke montierte man einen kleinen Weicheisenkern. Dieser Eisenkern am Bourdonrohr taucht in eine Dreifachspule ein. An der Primärspule in der Mitte liegt eine konstante Wechselspannung mit typischerweise 1 bis 10 KHz an. Wenn der Kern in Mittellage ist, heben sich die Spannungen an den Sekundärspulen auf. Verschiebt er sich, liegt eine ungleiche magnetische Kopplung vor und es entsteht dadurch eine Ausgangsspannung an den Sekundärspulen. Durch eine Korrelation mit der Erregerspannung lässt sich ein Richtungssignal erzeugen, das direkt proportional der Auslenkung des Rohres und somit dem Druck ist. Heute werden ausschließlich solche Druckaufnehmer auf Piezo- oder Messstreifenbasis verwendet. Das Messprinzip beruht auf der direkten Umwandlung von Kraft in Signal ohne Umweg über ein anderes Medium.

Piezoeffekt als Druckmessung

Der Piezo-Effekt wurde von den Brüdern Curie um 1880 entdeckt. Sie entdeckten an der Oberfläche von Kristallen elektrische Ladungen, die direkt proportional der auf die Kristalle einwirkenden Kraft sind. Das elektrische Signal wird verstärkt und dann entsprechend weiter verarbeitet. Piezo-Sensoren sind überlastsicher, langzeitstabil und ermüdungsfrei, ganz im Gegensatz zu Bourdon-Federn. Überlast führt bei diesen unweigerlich zu irreversiblen Schäden.

Von außen sind Piezo- und Messstreifenaufnehmer kaum zu unterscheiden, da beide in Edelstahl gekapselt sind. Elektronische Druckaufnehmer müssen nicht mechanisch justiert werden. Der Abgleich erfolgt rein elektrisch. Einen Piezo-Kristall kann man durch Zusammendrücken nicht kaputtmachen, einen Dehnungsmessstreifen (DMS) durch übermäßiges Dehnen allerdings schon, die Bruchlast beträgt ca. 300%. Piezoelektrische Sensoren haben beim Messen praktisch keinen Messweg, da der Quarz oder die Messkeramik bereits die mechatronische Komponente mit elektrischem Ausgangssignal bilden. Dafür erreichen DMS eine bessere Langzeitstabilität und höhere Linearität.

Bauartbedingt werden diese Sensoren allerdings für die nachgeschalteten Digitalanzeigen immer etwas „geschönt“. Der Grund ist einfach: Durch die extrem kleine Masse würden winzigste Druckschwankungen auf der Anzeige sichtbar werden, was zu einer ständigen Änderung der letzten Stelle führen würde.

Hat man früher einfach einen dicken Kondensator parallel zum Signal gelegt, verwendet man heute dafür einen „gleitenden Mittelwertfilter“. Dabei wird ein Fenster mit einer bestimmten Filterbreite über den Mittelwert der Signale geschoben, was das Rauschen (also hier die sehr kleinen Druckschwankungen) verringert und so die Anzeige nur relevante Druckschwankungen anzeigt.

Zusammenfassung

Druckmessung in HPLC-Systemen ist sehr komplex – ob nun mit Bourdonfeder, Piezosensoren oder Dehnungsmessstreifen. Im Zweifelsfalle tut ein altmodisches mechanisches Manometer gute Dienste zur Überprüfung der Anzeige, denn es funktioniert immer. Auch „bei Nacht und Stromausfall“. Unbeeinflusst von jeder Dämpfung zeigt es an, was wirklich im hydraulischen System passiert.

* W. Röpke:Techlab GmbH, 38118 Braunschweig

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