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Polymeranalytik

TGA-FTIR zur Schadensaufklärung an Polymeren

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Leistungsverlust eines faseroptronischen Gerätes

Silikonöle (Polydimethylsiloxane) sind allgemein dafür bekannt, dass sie sehr gut migrieren. Das prädestiniert sie z.B. für den Einsatz in Kriechölen. Diese Eigenschaft kann sich jedoch als sehr nachteilig erweisen, wenn niedermolekulare Silikonanteile aus z.B. Wärmeleitpasten entweichen. Im vorliegenden Schadensfall kam es zu einem starken Leistungsverlust eines faseroptronischen Präzisionsgerätes, bei dem sich Beschläge auf den Enden von Lichtwellenleitern bildeten. Die Untersuchung der Beschläge ergab neben Silikonanteilen amorphes Siliziumdioxid, das sich bei den hohen aufgetretenen Temperaturen auf der Faseroptik aus dem Polydimethylsiloxan gebildet hat. Um zu klären, aus welchen Komponenten des optronischen Gerätes die migrierenden Silikonanteile stammen, wurden als mögliche Quellen eine Dichtmasse sowie eine Wärmeleitpaste, die Polydimethylsiloxane enthalten, mittels TGA-IR untersucht. Abbildung 5 zeigt, dass die Dichtmasse in einem Temperaturbereich um 550 °C zersetzt wird. Anhand des Intensitätsverlaufs einer für Dimethylsiloxan charakteristischen Bande bei 1070 cm-1 erkennt man eine zusätzliche Freisetzung für die Wärmeleitpaste bei Temperaturen um 400 °C. Nach einer vorgeschalteten Temperung der Wärmeleitpaste verschwindet dieses Signal. Nachgeschaltete Untersuchungen ergeben, dass ausschließlich das Signal bei niedrigeren Temperaturen Dimethylsiloxanen zugeordnet werden kann, die in der Lage sind zu migrieren. Damit ist eine Unterscheidung nieder- und hochmolekularer Dimethylsiloxane mittels TGA-IR möglich und das Migrationspotenzial ist ableitbar.

Thermische Zersetzung von Klebstoffen

In Betriebsräumen mit stationären Verbrennungsmotoren wurden erhöhte Konzentrationen an Schadstoffen in Form von Kohlenmonoxid und Formaldehyd in der Raumluft festgestellt. Als mögliche Quelle für die Schadstoffe wurden zunächst Abgase angesehen, die durch Undichtigkeiten der Abgasanlage entweichen.

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Zur Klärung der Schadstoffquelle wurden Komponenten des Isolationsaufbaus von Abgas führenden Rohrleitungen untersucht. Als kritische Materialkomponente konnte ein Klebstoff auf Silikonbasis identifiziert werden, der mit einem Gehalt von etwa 5 % auf ein Glasgewebe aufgebracht ist, um eine Aluminiumfolie zu fixieren. Ab einer Temperatur von etwa 200 °C erfolgen im TGA-IR-Experiment die Zersetzung und der Nachweis von Kohlenmonoxid und Formaldehyd. Damit ist ein qualitativer Nachweis vorhanden, dass die Schadstoffe in der Raumluft auf die thermische Zersetzung des Klebstoffes bei hohen Betriebstemperaturen zurückzuführen sind. Im Nachfeld wurde an der Abgasrohrisolation in den Bereichen, in denen der Klebstoff vorliegt, eine Überhitzung nachgewiesen und eine Unterdimensionierung des Dämmmaterialaufbaus festgestellt.

Es ist anzumerken, dass eine Abschätzung von Konzentrationen der Schadstoffe in der Raumluft nur eingeschränkt möglich ist. Das liegt u.a. an unterschiedlichen Zersetzungsbedingungen im TGA-Experiment im Vergleich zu den realen Einsatzbedingungen. Gleiches gilt für die Abschätzung der Zusammensetzung von Gasen nach einem Kunststoffbrand.

Wie die Konzentration bestimmter Komponenten in der Gasphase bzw. die gesamte Menge an freigesetzten Gasen im TGA-IR-Experiment vergleichsweise einfach ermittelt werden kann, wird in folgendem Beispiel beschrieben.

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