Thermoanalytische Charakterisierung optisch härtender Systeme

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Belichtungsdauer und Aushärtegrad optimieren

Während des Entwicklungsprozesses geht es häufig darum, die „richtige“ Belichtungszeit zu finden, d.h. die Belichtungszeit, die notwendig ist, um den gewünschten Aushärtegrad und damit die gewünschten Materialeigenschaften zu erreichen. Bei produktionsbegleitenden Tests oder bei Untersuchungen im Rahmen von Qualitätssicherungsmaßnahmen ist eher der unter den gewählten Verarbeitungsbedingungen erzielte Grad der Aushärtung von Interesse.

Klassischerweise heizt man in einer UV-DSC-Messung zunächst auf die erforderliche Reaktionstemperatur auf und beginnt nach einer kurzen Stabilisierungsphase mit den Belichtungen. In der Regel werden mehrere isotherme Segmente programmiert, da zum einen die Gesamtreaktion oft nicht innerhalb einer Belichtungsphase abgeschlossen ist und zum anderen auf diese Weise zusätzlich auch das Systemverhalten berücksichtigt werden kann. Die Auslösung der UV-Lampe erfolgt jeweils erst einige Sekunden nach dem Segmentstart.

Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse zweier Untersuchungen (dargestellt in rot und blau) an einem kommerziellen Lack auf Acrylatbasis mit unterschiedlichen Belichtungszeiten (0,5 und 1 s). Wie erwartet erfolgt der Hauptteil der exothermen Reaktion in beiden Fällen während der ersten Belichtungsphase; die zugehörigen Reaktionsenthalpien fallen jedoch etwas unterschiedlich aus. Die längere Belichtungszeit (1 s) führt zu einer geringfügig erhöhten Reaktionsenthalpie von -283,4 J/g (gegenüber -236,4 J/g). Dieser Unterschied gleicht sich in den darauffolgenden Belichtungssegmenten annähernd aus.

Das heißt, bei gleichbleibender Belichtungsintensität führt eine höhere Belichtungsdauer (blaue Kurve) im ersten Segment zu einem höheren partiellen Aushärtegrad und in den nachfolgenden Segmenten zu einer geringeren Nachhärtung. Ab etwa der zehnten Belichtungsphase ändert sich die Enthalpie kaum mehr. Die zugehörigen Peaks sind auf das Systemverhalten zurückzuführen (siehe auch Ausschnittvergrößerung). Für exakte Auswertungen sollte die Enthalpie der letzten Belichtungsstufe deshalb von allen anderen Enthalpiewerten subtrahiert werden. Setzt man die Enthalpien der ersten Belichtungsphase in Relation zur Gesamtenthalpie ergibt sich nach der ersten Stufe für die Belichtungsdauer von 1 s rechnerisch ein Aushärtegrad von ca. 82%, für die Belichtungsdauer von 0,5 s ein Aushärtegrad von ca. 67%. Je nachdem welcher Aushärtegrad für den praktischen Einsatz angestrebt wird, könnte – wenn die Schichtdicke im Prozess nicht wesentlich von der Schichtdicke im DSC-Tiegel abweicht – eventuell eine einmalige 1-sekündige Belichtung bereits ausreichend sein.

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