Trinkwasser mit ICP-MS auf Schwermetalle analysieren

Anbieter zum Thema

Sartorius AG

FRITSCH GmbH

Shimadzu Deutschland GmbH

a1-envirosciences GmbH

Testmethode für die Extraktion von Metallen

Für die Extraktion der Metalle wurde 0,5 mL Reinstwasser Typ 1/cm² Filterfläche durch je drei gekoppelte Einheiten eines Minisart-Filtertyps gedrückt. Pro Filtration erfolgte dies mit einer 10-mL-Einwegspritze von B. Braun. In Tabelle 1 sind die eingesetzten Volumina und Eluatmengen aufgelistet.

Mithilfe der ICP-MS Technologie wurde das Eluat der Spritzenvorsatzfilter auf insgesamt 38 chemische Elemente untersucht [8]. Zum Einsatz kam dabei ein Agilent-ICP-MS-System 7500. Im Ergebnisteil werden nur Ergebnisse der Elemente entsprechend den Richtlinien der Trinkwasserverordnung und WHO aufgeführt, da sie von besonderer Relevanz in der Trinkwasseruntersuchung sind.

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Das Eluat wurde in einem 30-mL-Sarstedt-Röhrchen aufgefangen und zur vollständigen Mineralisierung mit Salpetersäure und Salzsäure angesäuert. Für den Blindwert wurden 5 mL Reinstwasser in einer 10-mL-Einwegspritze aufgezogen und in ein Sarstedt-Röhrchen überführt. Auch hier wurde Salpeter- und Salzsäure zugesetzt. Zur Vorbereitung auf die Messung mittels ICP-MS wurde Rhenium als interner Standard bei einer Konzentration 10 µg/L verwendet und das Eluat auf ein Volumen von 10 mL aufgefüllt.

Eine Kalibrierung der ICP-MS-Messungen wurde für sämtliche untersuchten Elemente durchgeführt. Standardlösungen der entsprechenden Elemente wurden zusammen mit Instrument-Blindproben (Nullwert) in das Agilent-ICP-MS-7500-­Gerät injiziert und die Kalibriergeraden aufgenommen. Abbildung 3 a, b und c zeigen die beispielhaften Kalibriergerade der Elemente Ni, Cu und 207Pb als Funktion des Verhältnisses Ratio (entspricht Signalwert des jeweiligen Elements: Signalwert interner Standard des Elementes Rhenium 10 µg/L) gegen die Konzentration des Elementes ausgedrückt in µg/L. Die Konzentration jedes Elementes der getesteten Proben wurde aus der entsprechenden Kalibriergeraden berechnet und ist in Tabelle 2 aufgeführt.

Ergebnisse und Diskussion der Trinkwasserproben

Die für die Trinkwasseranalyse relevanten Parameter sind in Tabelle 2 dargestellt. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,1 µg/L und die Wiederfindung des internen Standards lag bei 100 % (10 µg/L). Bei 7 von 12 Elementen wurde diese Grenze unterschritten und Metallionen konnten dort nicht nachgewiesen werden. Bei 5 von 12 Elementen konnten in einzelnen Proben Metall-Elemente über der Nachweisgrenze bestimmt werden. Das gilt für die Elemente Al, Cu, Fe, Ni und Na. Insbesondere Natrium zeigt durchgehend für alle Proben inkl. Blindwert die höchsten Werte (16 bis 69 µg/L). Für das Element Eisen wurde ein Blindwert von 0,58 µg/L und für den Minisart NML ein Wert von 1,2 µg/L bestimmt. Aluminium wurde nur im Blindwert nachgewiesen (0,69 µg/L). Kupfer und Nickel konnte beim Minisart RC mit 0,13 µg/L und 0,33 µg/L nachgewiesen werden.

Die Versuchsergebnisse zeigen klar, dass die Konzentrationen in µg/L (ppt) der untersuchten Elemente im Eluat der verschiedenen Minisart-Typen deutlich unterhalb der von der TrinkwV 2001 und WHO geforderten Grenzwerte und für viele Elemente auch unterhalb der Nachweisgrenze von 0,1 µg/L liegen. Bei einzelnen Proben insbesondere bei Natrium wurden Werte oberhalb der Nachweisgrenze gemessen. Allerdings liegen diese Werte um mehrere Zehnerpotenzen unter den Trinkwasser-Grenzwerten und fügen der Probe keine relevanten Mengen an Metallen hinzu.

Metallkontamination durch Vorsatzfilter vernachlässigbar

Die erzielten Ergebnisse unterstreichen deutlich, dass die eingesetzten Minisart-Spritzenvorsatzfilter von Sartorius keine relevanten Mengen von Metallionen an die Probe abgeben und somit für die Probenvorbereitung bei der Analyse von Trinkwasser auf Metalle per ICP-MS bzw. ICP-AES, insbesondere zur Entfernung von ungelösten Bestandteilen, sehr gut geeignet sind.

Danksagung: Ein besonderer Dank des Autors gilt Herrn Dr. E. Herbig für die Durchsicht des Manuskriptes sowie für die konstruktive Diskussion zum Thema.

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