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UV-Filter

UV-Filtersubstanzen analysieren

| Autor/ Redakteur: Anja Jungnickel* und Maria Funke* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

UV-Filtersubstanzen finden nicht nur in Sonnenschutzcremes ihren Einsatz. Sie werden auch in Hautcremes, insbesondere in Gesichtscreme oder Lippenstiften verwendet. Die gesamte Sonnenschutzleistung nach DIN 67502 kann mithilfe von Photometern charakterisiert werden. Hier steht dem Anwender entweder die Einzel- oder die Mulitkomponentenanalyse zur Verfügung.

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Für den Strandurlaub sinnvoll: Hautcremes mit UV-Filtersubstanzen versprechen Schutz vor schädlicher UV-Strahlung.
Für den Strandurlaub sinnvoll: Hautcremes mit UV-Filtersubstanzen versprechen Schutz vor schädlicher UV-Strahlung.
( Archiv: Vogel Business Media )

Die UV-Strahlung ist für das menschliche Auge unsichtbar. Sie ist ein kleiner, aber hochenergetischer Teil des elektromagnetischen Spektrums. Sie unterteilt sich in UVA (315 bis 400 Nanometer), UVB (280 bis 315 Nanometer), UVC (200 bis 280 Nanometer) und Vakuum UV (100 bis 280 Nanometer). Der Erdatmosphäre und insbesondere der Ozonschicht ist es zu verdanken, dass kurzwellige Strahlung mit Wellenlängen unter 290 Nanometer, und somit Vakuum UV-, UVC- und kurzwelliges UVB, aus dem Spektrum der Sonnenstrahlung herausgefiltert werden. Daher enthalten die meisten Creme lediglich UVA- und UVB-Schutz. UVB-Strahlung verur-sacht Sonnenbrand und wird mit dem Entstehen von Hautkrebs in Verbindung gebracht. Der UVA-Anteil galt lange Zeit als weniger schädlich. Jedoch gibt es inzwischen Hinweise darauf, dass die UVA-Strahlung tiefer in die Haut eindringt als UVB-Strahlung. Mögliche Folgen sind vorzeitige Hautalterung und Schädigung der DNA. Die Intensität der natürlichen UV-Strahlung variiert stark, sie ist abhängig von Tageszeit, Jahreszeit und Aufenthaltsort.

In den meisten kommerziell erhältlichen Sonnencremes sind mehrere UV-Filter enthalten. UV-Filtersubstanzen können prizipiell in zwei Gruppen unterteilt werden: chemische und physikalische Filter. Bei beiden handelt es sich ausschließlich um Öl-in-Wasser-Emulsionen. Der für die Sonnenschutzmittel angegebene LSF (Licht-Schutz-Faktor, im englischen SPF; sun protection factor) bezieht sich auf die UVB-Strahlung und gibt an, um das Wievielfache sich die Eigenschutzzeit der Haut verlängert. Alle europäischen Hersteller haben sich 1997 geeinigt, den Lichtschutzfaktor (UVB-Schutz) von Sonnenschutzprodukten nach der Norm der COLIPA (European Cosmetic, Toiletry and Perfumery Association) zu bestimmen [2]. Zur Charakterisierung der UVA-Schutzwirkung gibt es seit kurzem die DIN-Norm 67502 [3].

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Zur Bestimmung der gesamten Sonnenschutzleistung wird die Creme in einer dünnen Schicht auf einen Objektglasträger aus Quarzglas aufgebracht. Die vorbereitete Probe wird mittels Photometerkugel in diffuser Transmission gemessen [1]. Die DIN-Norm gilt als erfüllt, wenn die Transmission der UVA-Strahlung im Bereich von 320 bis 360 Nanometer durch die Sonnenschutzmittel mindestens um 90 Prozent reduziert wird [3].

In Tabelle 1 sind Beispiele für Sonnenschutzcreme mit angegebenem Lichtschutzfaktor und den verwendeten UV-Filtersubstanzen dargestellt.

UV-Filter-Analyse: Einzel- oder Multikomponenten?

Einzelne UV-Filtersubstanzen können ebenfalls photometrisch bestimmt und quantifiziert werden. Als Beispiel wurden die UV-Filter Ethylhexyl-Methoxycinnamate (EHMC) und Butyl-Methoxydibenzoylmethane oder Avobenzone (BMDBM) untersucht.

Für die Kalibration des UV-Filters BMDBM wurden Standards der Konzentrationen 1, 2, 3, 4 und 5 mg/l in Iso-Propanol hergestellt und am Absorptionsmaxima bei 357 Nanometer vermessen. Der relative Fehler der Einzelkalibration von EHMC lag bei 0,007 Prozent.

Für die Kalibration des UV-Filters EHMC wurden Standards der Konzentrationen 2, 4, 6, 8, 10, 12, 16 und 20 mg/l in Iso-Propanol hergestellt und am Absorptionsmaxima bei 310 Nanometer vermessen. Der relative Fehler der Einzelkalibration von EHMC lag bei 0,02 Prozent.

Die einfache und schnelle Analyse gelingt mit der Multikomponentenanalyse. Mittels Multikomponentenanalyse kann eine aus mehreren Komponenten zusammengesetzte Probe quantitativ analysiert werden. Die Konzentrationen der einzelnen Komponenten werden anhand des gemessenen Absorptionsspektrums der Probe bestimmt. Für die UV-Filter-Multikomponentenanalyse in Creme werden jeweils Spektren von 300 bis 400 Nanometer aufgenommen und ausgewertet. Die Kalibration kann entweder mittels der Spektren der reinen Komponenten oder mittels der Spektren der Komponentengemische bekannter Zusammensetzung erfolgen. Zur Bestimmung der UV-Filter BMDBM und EHMC wurden die Kalibration mit den oben angegebenen Konzentrationen der Einzelkomponenten durchgeführt. Dabei lag der relative Fehler für BMDBM bei 0,03 Prozent und für EHMC bei 0,06 Prozent. Die Verwendung von Mixstandards wurde ebenfalls getestet, führte allerdings zu größeren Abweichungen.

Messung der Proben mittels UV-VIS-Spektrometrie

3,5 Milligramm einer Cremeprobe wurden in einem 10-ml-Kolben mit Iso-Propanol im Ultraschallbad gelöst und mit Iso-Propanol aufgefüllt. Die Probe wurde vor der Messung filtriert (Porengröße: 0,45 µm). Anschließend wurde ein UV-VIS-Spektrum zwischen 200 und 500 Nanometer der Probe gemessen.

Da das Spektrum in diesem Bereich mehrere Absorptionsmerkmale aufweist, wurde zur Bestimmung von BMDBM und EHMC nur der relevante Teil zwischen 300 und 400 Nanometer herangezogen. Im Spektrum ist bereits zu erkennen, dass ein höherer Anteil EHMC (Absorptionsmaximum bei 310 nm) als BMDBM (Absorptionsmaximum bei 357 nm) vorliegt.

Ergebnisse und Diskussion

Mithilfe der beiden Kalibrationsmethoden der Einzelkalibration und der Multikomponentenanalyse wurde die Konzentration der beiden zu bestimmenden UV-Filter berechnet. Tabelle 2 zeigt die entsprechenden Konzentrationen.

Mit beiden Methoden wurden vergleichbare Konzentrationswerte für die beiden UVA-Filter Ethylhexyl-Methoxycinnamate (EHMC) und Butyl-Methoxydibenzoylmethane (BMDBM) gefunden. Die photometrische Bestimmung der UV-Filter als Einzelmethoden ist an festen Wellenlängen möglich. Für die Messungen wurden ein scannender Photometer der Specord-Serie von Analytik Jena verwendet. Der Nachteil der Einzelbestimmung ist, dass für den jeweiligen UV-Filter eine Kalibration erstellt werden muss. Die Messung des jeweiligen UV-Filters in der Probe erfolgt somit auch als Einzelbestimmung. Die Verwendung der Multikomponentenanalyse hat den großen Vorteil, dass die beiden UV-Filtersubstanzen mit nur einer Messung analysiert werden. Dafür ist die Erstellung einer einzigen Kalibration notwendig. Für die Multikomponentenanalyse wird das UV- VIS-Spektrum zur Auswertung herangezogen. Die Geräte der Specord-S-Serie sind simultan messende Spektralphotometer mit Photodiodenarraydetektor und haben den Vorteil, in kürzester Zeit das gesamte UV-VIS-Spektrum zu messen. Sie sind somit sehr gut für die Verwendung der Multikomponentenmethode geeignet.

Literatur

[1] UVA-Schutzleistung von Sonnenschutzmitteln nach Australischer Norm mit der UV-VIS-Spektroskopie, Laborpraxis 04/2005,

[2] Colipa Sun Protection Factor (SPF) Test Method, 1994

[3] Charakterisierung der UVA-Schutzwirkung von dermalen Sonnenschutzmittel durch Transmissionsmessungen unter Berücksichtigung des Lichtschutzfaktors, DIN 67502

*A. Jungnickel und M. Funke, Analytik Jena AG, 07745 Jena

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