Von extremer Seltenheit – Zuverlässigere und schnellere Indium-Analysen

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Petrographisches Labor

Berechnung der Indiumgehalte

Das Verhältnis der Emissionsintensitäten der beiden Linien In 451,13 nm und Lu 451,86 nm sollte unter der Voraussetzung der Probenhomogenität und der örtlich und zeitlich integrierten Erfassung der Plasmastrahlung unabhängig von der Probenmatrix und von Laserenergiefluktuationen und linear proportional dem Verhältnis der Indiumkonzentration zur Lutetiumkonzentration in der Analysenprobe sein. Da für die selbstpräparierte Bezugsprobe das gleiche der Fall ist, sollte folgende Gleichung 1 gelten.

Da alle Werte außer der Indiumkonzentration der Analysenprobe C_An(In) entweder gemessen werden oder von der Präparation her bekannt sind, kann die In-Konzentration C_An(In) auf sehr einfache Weise berechnet werden. Die für die Indiumgehalte der Lu-dotierten zertifizierten Referenzproben mit diesem Verfahren ermittelten Werte zeigen eine hervorragende Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten (s. Abb. 2). Leider lagen im mittleren Konzentrationsbereich außer den Referenzmaterialien ERM-EZ505 und SF-1 keine weiteren Referenzproben vor.

Das Material EZ505 (Elektronikschrott, zertifiziert von der BAM Berlin) bereitete insofern Schwierigkeiten, als die Indiumlinie durch die benachbarte Kupferlinie (Cu I 450,94 nm) infolge des sehr hohen Kupfergehaltes der Probe (> 15%) gestört wurde und mit dem kleinen Spektrometer mit einer optischen Auflösung von 0,2 nm nicht getrennt registriert werden konnte. Jedoch gelang es mit dem höher auflösenden, im Eigenbau hergestellten Spektrometer, die beiden Linien getrennt wiederzugeben und spektrometrisch auszumessen (s. Abb. 3).

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Für die Aufzeichnung (s. Abb. 2) der Relation Zertifizierte Werte (Y) – Ermittelte Werte (X) wurde das im unteren Konzentrationsbereich liegende Referenzmaterial NCS DC71309 (zert. In = 0,29 ppm) und die beiden an der Bergakademie Freiberg im Hinblick auf große Anwendungsvielseitigkeit hergestellten, aber leider kommerziell nicht mehr verfügbaren Referenzmaterialien GF-1 (Galenit, zert. In-Gehalt 11 ppm) und SF-1 (Sphalerit, zert. In-Gehalt 738 ppm), verwendet. Für die Auswertung der Rohspektren wurde die Windows-Application Peakfit der Firma SPSS Science Software benutzt. Die Funktion in Abbildung 2 wurde mit „TableCurve 2D“ der gleichen Firma erstellt.

Literatur:

[1] B.Voland: Zur Geochemie des Indiums (Dissertation an der Bergakademie Freiberg, 1967)

[2] H.J. Rösler, Lehrbuch der Mineralogie, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1981

[3] T. Zeller: Rohstoffpotenziale von Bergbau– und Hüttenhalden a. Beispiel der Harzer Halden, Leoben 2014

[4] National Institute of Standards and Technology (NIST), Atomic Spectra Database

* R. Hälbich: Petrographisches Labor, 37136 Seulingen

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