Zuverlässige Kalibriergase für gasanalytische Verfahren

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Wird die Zusammensetzung des Kalibriergases analytisch bestimmt, beruhen die Ergebnisse auf den in den Laboren von Messer eingesetzten Kalibriergasen. Hierzu kommen ausschließlich hochgenaue, gravimetrisch hergestellte Gasgemische zum Einsatz, wodurch die Ergebnisse wiederum bis zum Massenormal rückführbar sind. Falls möglich, werden diese Gemische darüber hinaus durch direkten Vergleich mit primären Referenzmaterialien von metrologischen Instituten wie NIST (National Institute of Standards and Technology, USA) oder VSL (Van Swinden Laboratorium, Niederlande) bestätigt. Die mit diesen internen Referenzmaterialien erzielten Ergebnisse sind auf diese Weise auch auf das entsprechende primäre Referenzmaterial rückführbar. Wenn eine quantitative Analyse mithilfe eines direkten Vergleichs mit einem primären Referenzmaterial durchgeführt wird, gelten die Produkte als „direkt“ auf dieses Referenzmaterial rückführbar.

Die Messunsicherheit als wichtiger Faktor

Neben der Angabe der Zusammensetzung des Gemisches selbst ist auch die Angabe der Messunsicherheit, mit der die Zusammensetzung bestimmt wurde, entscheidend, da diese letztlich die Unsicherheit der Analysen, für die es eingesetzt wird, mitbestimmt.

Beim Bestimmen der Unsicherheit müssen alle signifikanten Einflüsse bis zum Ausgangspunkt der Rückführbarkeitskette berücksichtigt werden. Bei der manometrischen Herstellung mit analytischer Zertifizierung sind dies im Wesentlichen die Unsicherheit der analytischen Vergleichsmessung sowie die Unsicherheiten der verwendeten Referenzmaterialien. Bei der gravimetrischen Herstellung gehen neben der Unsicherheit der Wägung und der eingesetzten Massenormale auch die Reinheiten der eingesetzten Komponenten sowie deren spezifische Verunreinigungen, der Einfluss der atmosphärischen Bedingungen auf den Auftrieb, beispielsweise Temperatur, Luftdruck und Luftfeuchtigkeit und mögliche Masseveränderungen der Gasflasche während der Füll- und Wägevorgänge in die Kalkulation mit ein.

Für Kalibriergase ist es üblich, die „erweiterte Messunsicherheit“ (U = k*σ, mit σ: Standardabweichung) mit dem Erweiterungsfaktor k = 2 anzugeben. Wird beispielsweise eine Konzentration von 200 ppm mit einer erweiterten Messunsicherheit von ± 2% zertifiziert, bedeutet dies, dass die wahre Konzentration mit einer Wahrscheinlichkeit von 95% in einem Bereich von 196 bis 204 ppm liegt.

Messer bietet standardmäßig Kalibriergase des Typs Labline mit einer Toleranz (maximale Abweichung des Ist- vom Sollwert) von ± 5% rel., einer erweiterten Unsicherheit von ± 2% rel. und einer Stabilität von zwölf Monaten an.

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