Anpassung eines HPLC-Systems für die Betriebsanalytik

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Software erleichtert Anpassung des Analysensystems

Das Analysensystem und dessen Betrieb wurde auf die Bedürfnisse, die etablierte Arbeitsweise und die Fähigkeiten der Produktionsmitarbeiter in der In-Prozess-Kontrolle angepasst. Die Software wurde durch interne Einstellungen für den Betrieb eingestellt und das ursprüngliche System durch einen speziell modifizierten Autosampler (Jasco AS-2057) erweitert.

In der Software wurde dies durch die Rechtevergabe realisiert. Die Mitarbeiter aus dem Schichtbetrieb dürfen nur die benötigte Arbeitsliste mit der darin hinterlegten Analysenmethode aufrufen und starten. Jedes anderweitige Arbeiten, jegliche Modifikation der Methode und der zu benutzenden Probenpositionen ist ausgeschlossen. Vor Starten der Arbeitsliste werden die benötigten Probenpositionen im Autoinjektionssystem bestückt. Dies geschieht mit den in der Produktion üblichen Entnahmegefäßen in einem speziellen Halter. Zu diesem Zweck wurde der Raum für die Verfahreinheit des Autoinjektors vergrößert und mit einem speziellen Rack für die Probenentnahmegefäße versehen (s. Abb. 2).

Vereinfachte Arbeitsabläufe, schnelle Prozessoptimierungen

Für die Produktion ist sicherzustellen, dass die Nebenkomponenten, die in einer Konzentration von maximal 100 ppm vorhanden sein dürfen, mit einer Genauigkeit von 0,1% bestimmt werden. Die Ergebnisse für 2012 sind in Abbildung 3 und 4 dargestellt. Größere Abweichungen ergeben sich nur bei Änderungen im System beim Wechsel von Systemkomponenten wie Eluent, Säule, Filter. Um hier Fehler auszuschließen, wird jedes Mal eine Neukalibration durchgeführt. Die Ergebnisse werden zusätzlich durch externe Analysen kontrolliert. Dies bietet nicht nur eine Absicherung der eigenen Werte sondern auch eine Kontrolle der externen Ergebnisse. Die Durchführung der Analytik gestaltet sich wie folgt: Nach Einstellen der Probengefäße und Aufrufen der Arbeitsliste in der Software wird die Analytik gestartet. Die benötigte Auswertung ist in der Softwaremethode bereits hinterlegt und wird für jede Probe automatisch durchgeführt und ausgedruckt. Mithilfe der geeigneten Einstellungen in der Gerätesoftware und einer mechanischen Modifikation des Autoinjektors ist es demnach möglich, auch mit Mitarbeitern des Schichtbetriebs zeitnah und störungsfrei wichtige Daten in der Prozessanalytik zu sammeln, schnell auf mögliche Produktionsabweichungen zu reagieren und auch eine schnelle Prozessoptimierung durchzuführen. Das Analysensystem wird seit der hier beschriebenen Modifikation mit Erfolg zur Überwachung der Produktion, zur Prozessoptimierung und darüber hinaus als Kontrollmittel für Betriebsversuche der Produktionsanlage eingesetzt.

* Dr. A. Hütz: Jasco Deutschland GmbH, 64823 Groß-Umstadt

* *R. Dieken und J. Telzerow: Cabb GmbH, 50351 Hürth

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