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Flüssigchromatographie Anpassung eines HPLC-Systems für die Betriebsanalytik

| Autor / Redakteur: Andre Hütz*, Ralf Dieken** und Jürgen Telzerow** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Voraussetzung für gesicherte Ergebnisse in der Betriebsanalytik sind Präzision und Robustheit der Geräte. Daneben muss aber auch deren Bedienung Fehlerquellen ausschließen. Erreichen lässt sich dies z.B. durch angepasste Software-Einstellungen und eine einfache Handhabung des Systems.

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Abb.1: Zur Steigerung der Produktivität wurde das HPLC-System durch einen Probengeber erweitert.
Abb.1: Zur Steigerung der Produktivität wurde das HPLC-System durch einen Probengeber erweitert.
(Bild: Jasco)

In der Betriebsanalytik werden spezielle Anforderungen an die verwendeten Analysensysteme und deren Handhabung gestellt. Grundvoraussetzung für gesicherte Ergebnisse sind Präzision und Robustheit der Geräte. Diese gewährleisten exakte und reproduzierbare Ergebnisse. Neben der Auswahl geeigneter Systemkomponenten ist es aber auch wichtig, dass die Bedienung mögliche Fehlerquellen ausschließt. Dies lässt sich z.B. durch angepasste Einstellungen in der verwendeten Software und durch eine möglichst einfache Handhabung des Systems erreichen.

Im beschriebenen Fall wird nach Einführung und Qualifikation eines solchen Systems nicht nur die Produktion durch begleitende Analytik abgesichert, sondern es können auch durch eine zeitnahe Analytik inklusive Probenahme die Produktionsparameter modifiziert und optimiert werden. Dies erfolgt hier an der weltweit größten Anlage zur Produktion von Monochloressigsäure (MCE) der CABB, Chemiepark Hürth, mit einer Kapazität von mehreren Tausend Jahrestonnen.

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Seit mehreren Jahren wurde folgendes Analysensystem mit Erfolg eingesetzt: Jasco-HPLC-System (LC-2000-Serie mit analytischer Pumpe PU-2080, Online-Degaser DG 2080-53, UV-Detektor UV-2075, Dateninterface LC-Net-II Box, Software Chrompass, Jasco Deutschland, Groß-Umstadt) mit einem Handinjektionsventil (Rheodyne RH-7725-I). Zur Steigerung der Produktivität wurde dieses System durch einen Probengeber erweitert. Hierbei müssen einige Rahmenbedingungen des Betriebes berücksichtigt werden.

Die betriebliche Überwachung der Produktion erfolgt im Schichtbetrieb. Deshalb muss die Analytik auch durch Produktionsmitarbeiter einfach durchgeführt werden können. Es soll möglichst jeder zusätzliche Arbeitsschritt vermieden werden. Dazu gehören insbesondere die Probenahme, die Probenaufgabe und die Bedienung der Software.

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