Automatisiert Wasser, Asche und Fett in Lebensmitteln bestimmen

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Analytec Labor f. Lebens- mitteluntersuchung

Das neue Gerät ist platzsparend. Ein geräumiger Schreibtisch genügt, um es im Labor zu positionieren. Von außen gleicht es einer Blackbox, was nicht von Bedeutung ist, da sich die interessanten Aspekte in ihrem Inneren befinden: ein drehbar gelagerter Si₃N₄-Keramik-Teller mit kreisrunden Aussparungen für die Aufnahme von 19 Keramik- oder Quarztiegeln mit einem Probeninhalt von bis zu 5 g Gewicht; für die Referenzprobe steht ein weiter Stellplatz zur Verfügung. Das jeweilige Gewicht wird rechnergesteuert ermittelt. Unter dem Teller befindet sich dazu eine gekapselte Spezialwaage, mit der die Gewichtsbestimmung von Trockenmasse beziehungsweise Feuchteverlust und Aschegehalt automatisiert vorgenommen werden kann.

Nachdem die Tiegel mit den homogenisierten Proben befüllt sind, beginnt die thermogravimetrische Bestimmung buchstäblich auf Knopfdruck. Die Methodenparameter werden über den angeschlossenen Rechner programmiert. Ein Verrühren mit Sand – sofern durch die Norm vorgegeben – kann praktischerweise direkt im Tiegel stattfinden. Während des Analysenganges dreht sich der Teller kontinuierlich von Probe zu Probe weiter; jeder Tiegel wird dabei etwa einmal pro Minute gewogen. Der erste Tiegel in der Reihe ist unbefüllt und dient als Referenz. Er wird, wie alle anderen Tiegel im weiteren Verlauf der Messung, oberhalb der Waage abgesenkt und das Probengewicht auf 0,0001 g genau bestimmt. Der Trocknungs- und Veraschungsvorgang findet folglich in einem geschlossenen System und zwar unter kontrollierten Bedingungen statt. Aufheizrate (max. 50 °C/min), Endtemperaturen (max. 1000 °C) und Heizgradienten lassen sich programmieren und die zur Beendigung des Analysengangs gewünschten Gewichtskonstanten der jeweiligen Norm entsprechend vorgeben; zur Überwachung der Temperaturverteilung im Ofenraum dienen zwei Temperaturfühler.

Zur Verringerung der Analysendauer kann die Feuchte mittels getrockneter Luft (oder auch Stickstoff) kontinuierlich abgeführt und die Veraschung mittels Sauerstoff beschleunigt werden. Art und Flussrate (3,5 bis 10 L/min) der zur Trocknung eingesetzten Gase lassen sich rechnergestützt wählen. Da der Bediener, anders als bei den herkömmlichen Trocknungs- und Veraschungsmethoden nur bei der Probeeinwaage in den Messprozess einwirkt, ist die Fehlerfortpflanzung minimiert.

Komfortable Aufzeichnung und Auswertung der Messergebnisse

In Abhängigkeit von der Art der Probe, die es zu untersuchen gilt, dauert die Messung zwischen einer und 24 Stunden. Durchschnittlich aber nimmt die Messung von Feuchte und Aschegehalt eine Analysendauer von rund zwei Stunden in Anspruch. Pro Tag beziehungsweise Schicht lassen sich drei bis vier Analysendurchläufe unbeaufsichtigt realisieren, was einer Messung von rund 57 bis 76 Einzelproben pro Tag entspricht.

Die Kosten je Analyse sind verschwindend gering. Es besteht lediglich ein gewisser Bedarf an elektrischer Energie zum Betreiben des TGA 701 sowie gegebenenfalls an Gas, etwa um die Veraschung durch die Zufuhr von Sauerstoff zu beschleunigen. Die Reproduzierbarkeit erweist sich als exzellent, wird sie doch einzig durch den Parameter „Homogenität der Probe“ bestimmt.

* A. Glück: Analytec, 5020 Salzburg/Österreich

* *M. Jakob: Leco, 41199 Mönchengladbach

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Thermogravimetrische Analyse

Automatisiert Wasser, Asche und Fett in Lebensmitteln bestimmen

Komfortable Aufzeichnung und Auswertung der Messergebnisse