SPURENANALYTIK Automatisierte Festphasenextraktion für die PAK-Analytik

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TOSOH Bioscience GmbH

Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe entstehen häufig als Nebenprodukte der unvollständigen Verbrennung von Kohlenwasserstoffen. Sie können über verschiedene Kontaminationswege ins Trinkwasser gelangen. Da einigen PAKs krebserregende Wirkung zugeschrieben wird, ist in der TVO ein minimaler Summengrenzwert für Benzo-(b)-fluoranthen, Benzo-(k)-fluoranthen, Benzo-(ghi)-perylen und Indeno-(1,2,3-cd)-pyren von 100 ng/l festgelegt. Wegen des hohen kanzerogenen Poetentials von Benzo-(a)-pyren hat dieser Stoff einen eigenen Grenzwert von 10 ng/l erhalten.?Diese geforderten Grenzwerte der TVO 2001 erfordern eine Analytik, die PAKs auch in geringsten Spuren erfasst. Dies ist nur durch eine extreme Anreichung zu schaffen. Dazu bietet sich die Festphasenextraktion an. Vom Prinzip her wendet sie die gleichen Analyt/Sorbens-Wechselwirkungen an, die auch in der HPLC zum Einsatz kommen: Extraktionskartuschen (Säulen), die mit unterschiedlichsten Materialien gepackt sind, retenieren die Verbindungen selektiv aus einer vorhandenen Matrix. Je spezifischer die Wechselwirkungen zwischen dem Säulenmaterial und der gesuchten Substanz ablaufen, desto reiner wird das zu untersuchende Eluat. Auf diese Weise werden zwei Fliegen mit einer Klappe geschlagen: die Probe wird gereinigt und angereichert. ?In der üblichen Routineanalytik wird dabei eine Festphasensäule mit Methanol und Wasser konditioniert und anschließend 1 L Probe durch die Säule gesaugt. Dies geschieht i.d.R. mit Apparaturen wie in Abbildung 1 links dargestellt. Nach der Anreicherung werden die PAKs mit Acetonitril eluiert, auf 1 ml eingeengt und in ein geeignetes HPLC-Gefäß überführt. So lässt sich eine Anreicherung um den Faktor 1000 erreichen. Die Probe wird anschließend über HPLC mit Fluoreszenzdetektor analysiert.?

Automatisierte Anreicherung?bis zum HPLC-fertigen Extrakt?Diese eben beschriebene Analytik lässt sich mit einem Gerät namens Prospekt und der dazugehörigen Solvent-Delivery-Unit (SDU)-Einheit (Abb. 1 rechts) bis zum HPLC-fertigen Extrakt automatisieren. Dabei wird eine Festphasensäule in Form einer kleinen Tablette, Cartridge genannt, zwischen zwei Kapillaren eingeklemmt. Durch eine Ventilkombination wird die Behandlung der Prospekt-Cartridge wie eine normale Festphasenextraktion möglich. Die Ventile übernehmen zeitlich gesteuert alle nötigen Schritte, um eine Konditionierung, Anreicherung, Reinigung und Elution der PAKs zu ermöglichen. Als Elutionsmittel dient nun allerdings der HPLC-Eluent. Das heißt, der gesamte auf der Festphase zurückgehaltene Analyt wird durch den HPLC-Eluenten von der Festphase gelöst und auf die Trennsäule gespült. Über einen Schaltimpuls wird gleichzeitig das Labordatensystem aktiviert. Während das Chromatogramm registriert wird, beginnt das Gerät bereits mit der Anreicherung der nächsten Probe.?Manuell versus automatisiert: ?ein Rechenbeispiel?Eine Lösung von 100 ng/l PAKs wird angesetzt. 1,0 Liter dieser Probe werden auf einer traditionellen Säule angereichert, mit 5 ml Elutionsmittel (Acetionitril) eluiert und unter einem leichten Stickstoffstrom auf 1 ml eingeengt. 20 µl dieses Extraktes werden in die HPLC eingespritzt. Folglich kommen 2 ng PAKs auf die Säule und letztendlich an den Detektor. Bei der automatischen Probenvorbereitung mit dem Prospekt werden 100 ml der oben beschriebenen Probe auf der Prospekt-Cartridge angereichert und der gesamte Analyt durch den HPLC-Eluenten auf die Säule gebracht. Der Säule und dem Detektor werden also 10 ng PAKs zugeführt. Dies bedeutet eine Steigerung der Empfindlichkeit um den Faktor 5, bei gleichzeitiger Verkleinerung des Probenvolumens ?um den Faktor 10.?Fazit: Der Prospekt ist ein Gerät, das nicht nur für die routinemäßige Untersuchung von PAKS sehr gut geeignet ist. Es werden mittlerweile eine Vielzahl von Cartridge-Füllmaterialien angeboten, die ein großes Spektrum der Analytik abdecken können. Als Beispiel sei hier die Untersuchung auf Phenole in Wasser genannt..

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