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Polymeranalyse

Automatisierte Pyrolyse-GC zur effizienten Polymeranalyse

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„Mit dem KAS als Pyrolysemodul ist es uns gelungen“, erklärt Patric Eckerle, „ein Butylacrylat/Styrol-basiertes Copolymer in einem Styrol/Butadien-basierten Copolymer ohne großen technischen und finanziellen Aufwand quantitativ zu bestimmen. Auch das Pyrolysemuster eines synthetischen Standards, der unterschiedliche Mengen Butylacrylat/Styrol in einem Styrol/Butadien-basierten Co-Polymer enthielt, konnten wir ermitteln. Schlüsselfragmente wie Butanol und Butylacrylat haben wir mittels GC/MS identifiziert.“ Der Einsatz des CTS erbrachte deutlich schärfere Peaks, und es gelang, auch die leichtflüchtigen Pyrolyseprodukte zu fokussieren.

Experimente zur Wiederholbarkeit der Messung verliefen positiv, und auch nach zehn KAS-Pyrolyseläufen habe man den Liner nicht wechseln oder reinigen müssen. „Von Memory-Effekten keine Spur“, freut sich Dirk Bremer, Leiter der Entwicklungsabteilung von Gerstel. „Die KAS-Pyrolyse-GC x GC, wie wir sie zur Polymeranalyse eingesetzt haben, erbrachte eine hohe Peakausbeute [1] und die Korrelation der Kontrollproben mit den Signalflächen war ausgezeichnet “, berichtet Patric Eckerle. Wie sich zeige, konstatiert der Ingenieur, eigne sich das Verfahren insbesondere zur Analyse von Monomeren in Polymermischungen sowie zur Bestimmung von Mikrostrukturen und zur Identifikation von Additiven. „Unser Pyrolyse-KAS-FID-Verfahren ist nicht nur effizient, sprich kostengünstig und weniger arbeitsintensiv als herkömmliche Pyrolysetechniken“, fügt der Polymerexperte an, „es ist obendrein auch für manche Applikationen schneller als gängige spektroskopische Methoden.“ Die ausgezeichnete Präzision erlaube die Qualifizierung der interessanten Komponenten im Rahmen eines Screenings sowie deren sichere und sensitive Quantifizierung. „Die Kopplung mit anderen Chromatographie-Systemen ist denkbar und machbar, was den applikativen Spielraum erweitert“, schließt Patric Eckerle seine Ausführung.

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Literatur

[1] Patric Eckerle, Matthias Pursch, Hernan J. Cortes, Kefu Sun, Bill Winniford, Jim Luong. Determination of short-chain branching content in polyethylene by pyrolysis comprehensive multidimensional gas chromatography using low thermal mass column technology. J. Sep. Sci. 2008, 31, 3416-3422

*G. Deußing, ScienceCommunication Redak-tionsbüro, 41464 Neuss

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