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Drogenanalytik

Automatisierte SPE-GC/MS-Methode liefert Drogennachweis

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Details der automatisierten SPE bis zur Probenaufgabe

Da die SPE-Option des Multi Purpose Samplers (MPS) angepasste Standard-SPE-Kartuschen erfordert, wurde in einem Test der bisher genutzten UCT-Säule alternativ ein gleicher Säulentyp (Macherey & Nagel, C18ec, 3 mL, 200 mg) gegenübergestellt.

Dieser Vergleich erbrachte ähnliche Leistungen für beide Säulen. Da geringere Proben- und Lösemittelvolumina Verwendung finden sollten, war zu vermuten, dass der Einsatz einer gleichen M&N-Säule, jedoch von geringerer Dimension, ebenso vielversprechende Resultate liefern würde. Die Annahme wurde experimentell bestätigt (s. Abb. 3).

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Transfer in die vollautomatisierte Arbeitsweise

Jede Methode ist nur so gut, wie sie sich in der Praxis bewährt, weiß Dr. Lerch aus eigener langjähriger Erfahrung. Im vorliegenden Fall gelang die Übertragung der am Institut für Rechtsmedizin in Kiel manuell bzw. halbautomatisiert durchgeführten SPE-GC/MS-Bestimmung von THC und dessen Metaboliten THC-OH und THC-COOH auf ein vollständig automatisiertes System. Die eingangs gesteckten Ziele wurden allesamt erreicht. Dr. Rochholz: „Reduziert wurde das einzusetzende Proben-, sprich Serumvolumen von 1 auf 0,5 mL, ebenso die Dimension der SPE-Säule wie auch die Menge der einzusetzenden Lösemittel.“ Nicht nur die Kosten pro Analyse ließen sich senken, freut sich die Toxikologin, sondern auch der manuelle Aufwand, was zu einer nachhaltigen Effizienzsteigerung des Labors beiträgt. Applikationsspezialist Lerch zu den Bewertungskriterien der Güte der Analysenmethode: „Die Bestimmungsgrenze von THC und THC-OH in Serum lag bei <1 ng/mL. Die Wiederholbarkeit der Messung in Bezug auf alle drei Verbindungen lag im Schnitt bei 5%. Verschleppungen (Carryover) von Probe zu Probe wurden nicht festgestellt.“ Neben diesen für die Methodenentwicklung wichtigen Aspekten existierten für ihn als Entwickler und Gerstel als Gerätelieferanten weitere Kriterien, die zu erfüllen sind, will man von einem Erfolg sprechen, unter anderem, dass die validierte SPE-GC/MS-Methode zum Nachweis von THC, THC-OH und THC-COOH den Anforderungen der forensisch-toxikologischen Praxis (Richtlinien der GTFCh) entspricht. Ungeachtet der Tatsache, dass bereits weitere rechtsmedizinische Institute Interesse an der Methode bekundet haben: „Das SPE-GC/MS-System taugt nicht allein für den Nachweis der genannten Verbindungen, sondern bietet uns Toxikologen obendrein ein weites Feld zusätzlicher Möglichkeiten“, freut sich Dr. Rochholz.

* G. Deußing:Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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