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TOC-Analyse Automatisierte TOC-Analyse im Feststoff

Autor / Redakteur: Bernd Bletzinger* / Dr. Ilka Ottleben

Den gesamten organisch gebundenen Kohlenstoff TOC (Total Organic Carbon) in festen Proben zu bestimmen, ist wichtiger Bestandteil beispielsweise der Abfallanalytik oder der Umweltüberwachung. Analytik Jena hat einen neuen Elementaranalysator eingeführt, der den TOC-Gehalt zuverlässig bestimmt und die Analyse dabei in hohem Maße automatisiert.

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Für die Abfallverwertung und -deponierung muss nach geltendem Abfallrecht der Gehalt des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffes (TOC = Total Organic Carbon) in der Originalprobe bestimmt werden. Die Vielzahl möglicher organischer Kohlenstoffverbindungen einzeln zu quantifizieren, ist dabei kaum möglich. Daher ist man auf die Messung des Summenparameters TOC angewiesen. Auch in der Rohstoff- und Fertigproduktprüfung oder im Rahmen von Umweltüberwachung und in der Landwirtschaft spielt die TOC-Analytik aus Feststoffen eine wichtige Rolle. Das in den letzten Jahren stetig gestiegene Probenaufkommen bei TOC-Feststoffmessungen verlangt nach einer stark automatisierten und robusten Messtechnik. Der neue Elementaranalysator multi EA 4000 von Analytik Jena bietet zusammen mit dem Feststoffprobengeber FPG 48 eine geeignete Lösung (s. Abb. 1).

Kohlenstoffgehalt mit Infrarotspektrometrie bestimmen

Die Bestimmung des TOC-Gehaltes in Abfällen, Sedimenten und Schlämmen ist in der DIN EN 13137 geregelt. Danach sind zwei unterschiedliche Herangehensweisen möglich: die TOC-Bestimmung nach der Direkt- sowie nach der Differenzmethode. Für den Bereich der Bodenbeschaffenheit ist weiterhin die DIN ISO 10694 gültig.

Grundlage aller Verfahren zur Bestimmung des gesamten Kohlenstoffs (TC = Total Carbon) in Feststoffen ist die Umwandlung aller Kohlenstoffverbindungen zu Kohlendioxid durch Oxidation im kohlendioxidfreien Sauerstoffstrom. Die Proben werden dazu in Keramikschiffchen eingewogen und in den Verbrennungsofen überführt. Der Aufschluss erfolgt im multi EA 4000 thermisch bei Temperaturen zwischen 1250 °C und 1500 °C. Das Messgas wird anschließend von Partikeln und Stäuben befreit und mithilfe des Trägergasstroms in den Detektor überführt. Für die Gasreinigung kommen Filter und Trockner zum Einsatz. Im Detektor wird die IR-Absorption der CO2-Moleküle zur quantitativen Messung mittels nichtdispersiver Infrarotspektrometrie (NDIR) ausgenutzt.

Werden auf diese Art zuvor angesäuerte Proben vermessen, so ist der Anteil an carbonatisch gebundenem Kohlenstoff bereits entfernt und es wird somit direkt der organisch gebundene Kohlenstoff (TOC) zusammen mit eventuell vorhandenem elementaren Kohlenstoff erfasst.

Die Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffs (TIC = Total Inorganic Carbon) in Feststoffproben erfolgt, indem das durch Ansäuern gebildete Kohlendioxid aus der Probe ausgetrieben und anschließend mittels Infrarotspektrometrie detektiert wird.

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