Chipbasiertes Titrationsverfahren misst quantitativ und online

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Der zugrunde liegende Gedanke ist, die Volumenachse (x-Achse) der Titrationskurve einer „klassischen“ Titration in eine Längenachse umzuwandeln, auf der die Zugabepunkte die Messpunkte der Titrationskurve darstellen [1] (s. Abb. 1). Auf diese Weise erfolgt eine nahezu simultane Aufnahme der Messpunkte mithilfe der im mikrofluidischen System seriell angeordneten Mikro-Indikatorelektroden und der simultanen Titriermittelzugabe im fließenden Probenstrom. Somit kann bei einem kontinuierlichen Proben- und Titrationsmittelfluss die Darstellung einer quasistationären Titrationskurve realisiert werden, was zu einer wesentlichen Reduktion der Analysezeiten führt. Typische Messzeiten für die kontinuierlichen Simultantitration liegen bei 20 s.

Auswertung der Titrationskurve

Die Form der Titrationskurve ist ähnlich der „klassischen“ Form (s. Abb. 4). Der Äquivalenzpunkt wird entsprechend der klassischen Methode ausgewertet und entspricht dem Wendepunkt der Kurve. Anders als bei der klassischen Titration liegt die Titrationskurve kontinuierlich an. Änderungen der Probenmenge äußern sich in einem Verschieben des Äquivalenzpunkts, d.h. in einem Verschieben des Maximums der 1. Ableitung (s. Abb. 4, rote Kurve) entlang der x-Achse.

Da der Fluss des Titriermittels immer gleich dem der Probe ist, kann die Messeinheit sehr leicht mit einer Referenzlösung kalibriert werden. Die Anpassung (z.B. Festlegung der Elektrodensteilheit einer pH-Elektrode) kann im einfachsten Fall mithilfe zweier Lösungen (z.B. Referenzlösung und Titrierlösung) mit bekanntem pH-Wert erfolgen, die nacheinander durch das mikrofluidische System gepumpt werden. Mit den erhaltenen Messwerten kann im Anschluss eine Zwei-Punkt-Kalibration durchgeführt werden.

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