Worldwide China

Titration

Chipbasiertes Titrationsverfahren misst quantitativ und online

| Redakteur: Marc Platthaus

Abb. 1: Die diskontinuierliche „klassische“ Titration und die kontinuierliche Simultantitration im Vergleich. (Bild: IMM)
Bildergalerie: 5 Bilder
Abb. 1: Die diskontinuierliche „klassische“ Titration und die kontinuierliche Simultantitration im Vergleich. (Bild: IMM)

Ein neues mikrofluidisches Lab-on-a-Chip-System erlaubt die Durchführung der Titration im Durchfluss. Der kontinuierliche Proben- und Titrationsmittelfluss ermöglicht Online-Messungen und reduziert Analysenzeit und Reagenzienverbrauch deutlich.

Neben der Gravimetrie ist die Titration eines der ältesten Analyseverfahren. Sie wurde 1830 von J.L. Gay-Lussac eingeführt und ist auch heute noch eine Standardanalysenmethode zur Bestimmung einer unbekannten Konzentration eines bekannten Analyten in einer Probe. Dabei handelt es sich um ein linear arbeitendes, volumetrisches Verfahren. Zur Bestimmung des unbekannten Gehalts an Analyten X in der Probe wird ein Aliquot der Probe mit einer Maßlösung (Titrant oder Titriermittel) mit bekannter Konzentration sequenziell in kleinen Schritten versetzt, bis beide Reaktanten (Analyt und Titrant) äquimolar umgesetzt wurden. Aus dem Volumen, der Konzentration der verbrauchten Maßlösung und der Einwaage der Probe kann die eingesetzte Analytmenge gemäß der Stöchiometrie der chemischen Reaktion ermittelt werden. Für die Titration können unterschiedliche Reaktionstypen verwendet werden. Die bekanntesten sind Säure/Base-, Redox-, Komplexierungs- und Fällungsreaktionen.

Die Anzeige des Endpunkts oder Äquivalenzpunkts der Titration, an dem die Reaktanten äquimolar umgesetzt sind, erfolgt mithilfe eines geeigneten Indikatorsystems, das die Aufnahme eines für die Reaktion charakteristischen Messwertes (z.B. pH-Wert, Leitfähigkeit, Redoxpotenzial, opt. Absorption) erlaubt. Die Änderung des Messwerts als Funktion des absoluten Volumens der zugegebenen Maßlösung ergibt in den meisten Fällen eine s-förmige Titrationskurve (s. Abb. 2, blaue Kurve).Verwendet man eine kalibrierte Bürette, kann das exakte Volumen der Maßlösung am Endpunkt oder Äquivalenzpunkt aus der Titrationskurve rechnerisch als Maximum der ersten Ableitung (s. Abb. 2, rote Kurve) oder Nullpunkt der zweiten Ableitung bestimmt werden.

Heutzutage besteht ein moderner Titrator aus einer Kombination einer motorgetriebenen Bürette mit einem pH-Meter. Die Dauer der Titration generiert sich aus der Reaktionszeit des chemischen Systems, dem Ansprechverhalten des Indikatorsystems, der gewählten Anzahl an Zugabeschritten, bzw. Messpunkten, dem Lösungsmittel und der Probenmenge. Sie liegt bei modernen Bürettensystemen mit optimierter experimenteller Durchführung und EDV-gestützter Auswertung im Bereich von 2 bis 20 min (dynamische Titration).

Da bei der „klassischen“ Titration die Zugabe des Titranten Schritt für Schritt erfolgt, sind bis zu 100 Einzelschritte notwendig, um eine reproduzierbare Titrationskurve zu erhalten. Der Verbrauch an Titrant liegt bei traditionellen Titratoren im Bereich von 5 bis 20 ml pro Titration. Geht man von einer in Analytiklaboren durchschnittlichen Anzahl von 50 Titrationen pro Tag aus, ergibt sich ein Verbrauch an Titriervolumen von ca. 10 l pro Monat. Dies macht die klassische Titration zu einer nicht nur kosten- sondern auch abfallintensiven Analysemethode.

Der Mikro-Simultantitrator

In einer Kooperation haben die Unternehmen SI Analytics und Institut für Mikrotechnik Mainz (IMM) ein Mikroanalysegerät entwickelt, das auf der Lab-on-a-Chip-Technologie aufbaut. Kernstück des Mikroanalysegeräts ist ein mikrofluidischer Chip, in dem miniaturisierte Indikator-Elektroden integriert sind. Die Miniaturisierung des Titrators mithilfe mikrotechnischer Lösungen und die Überführung der Messzelle in einen mikrofluidischen Chip führen zu einer wesentlichen Verringerung des Titriermittelverbrauchs auf 1 bis 2 l pro Monat.

Mikrofluidische Lab-on-a-Chip-Systeme erlauben die Durchführung der Titration im Durchfluss. Hierbei wird einem kontinuierlich in einem Kapillarkanal fließenden Probenstrom an mehreren äquidistanten Zugabepunkten ein Titrationsmittel zugesetzt. Abbildung 3 (oben) zeigt beispielhaft das Flusskonzept eines mikrofluidischen Chips für eine Säure-Base-Titration. Die Umsetzung des Konzepts in einem Polymerchip zeigt die Abbildung 3 (rechts). Hinter den einzelnen Zugabepunkten erfolgt eine Mischung durch einen statischen Mischer (divide-and-combine-Prinzip), gefolgt von einer pH-Messung an einer Glaselektrode.

Inhalt des Artikels:

Kommentare werden geladen....

Kommentar zu diesem Artikel abgeben

Der Kommentar wird durch einen Redakteur geprüft und in Kürze freigeschaltet.

  1. Avatar
    Avatar
    Bearbeitet von am
    Bearbeitet von am
    1. Avatar
      Avatar
      Bearbeitet von am
      Bearbeitet von am

Kommentare werden geladen....

Kommentar melden

Melden Sie diesen Kommentar, wenn dieser nicht den Richtlinien entspricht.

Kommentar Freigeben

Der untenstehende Text wird an den Kommentator gesendet, falls dieser eine Email-hinterlegt hat.

Freigabe entfernen

Der untenstehende Text wird an den Kommentator gesendet, falls dieser eine Email-hinterlegt hat.

copyright

Dieser Beitrag ist urheberrechtlich geschützt. Sie wollen ihn für Ihre Zwecke verwenden? Infos finden Sie unter www.mycontentfactory.de (ID: 28660840 / Labortechnik)