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Neue Entwicklungen in der Dichtemessung

Dichtemessung neu definiert

| Autor / Redakteur: Barbara Klug-Santner & Siegfried Hold* / Marc Platthaus

Anton Paar hat Dichtemessungs-Systeme auf den Markt gebracht, die mit einer neuen Mess-Methode arbeiten (Symbolbild).
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Anton Paar hat Dichtemessungs-Systeme auf den Markt gebracht, die mit einer neuen Mess-Methode arbeiten (Symbolbild). (Bild: Anton Paar)

Die Dichtemessung flüssiger, gasförmiger und pastöser Proben ist von ungeheurer Wichtigkeit für zahlreiche Industriezweige. Anton Paar dominiert die Entwicklung der Dichtemessung seit Jahrzehnten.

Vor der Einführung der digitalen Dichtemessgeräte kamen ausschließlich – abgesehen von der für die meisten Unternehmen finanziell unerschwinglichen hydrostatischen Waage – Hydrometer und Pyknometer zum Einsatz. Der Probenbedarf war hoch, die Messung langwierig, die Reinigung der Gerätschaften aufwändig und der Glasbruch allgegenwärtig.

Die Messzelle der digitalen Geräte von Anton Paar, ein U-förmiges Rohr aus Glas, wird elektronisch zu Schwingungen angeregt, deren Frequenz gemessen wird. Diese Schwingungen sind je nach der eingefüllten flüssigen, pastösen oder gasförmigen Probe unterschiedlich und stehen im direkten Zusammenhang mit der Dichte der Probe. Damit war eine rasche, wiederholbare und präzise Methode ins Leben gerufen, die mit sehr geringen Probemengen das Auslangen fand und heutzutage aus der Qualitätskontrolle für zahllose Anwendungsbereiche nicht mehr wegzudenken ist.

Seit Einführung der digitalen Dichtemessung konnte die erreichbare Genauigkeit auf fünf Dezimalstellen erweitert werden. Funktionen wie FillingCheck, d.h. eine messtechnische Erfassung von störenden Partikeln und Gasblasen in der Probe, und zahlreiche weitere hilfreiche Entwicklungen wurden eingeführt, um die tägliche Arbeit mit den Geräten zu vereinfachen. Im Wesentlichen jedoch blieb diese Technologie seit ihren Anfängen und in den darauffolgenden Jahren unverändert. Zuletzt genügte diese Art der Dichtemessung den modernen Anforderungen nicht mehr. Sie war an die Grenzen ihrer Möglichkeiten gestoßen. Die Zeit war gekommen, die Technologie von Grund auf zu hinterfragen, zu verbessern und den heutigen Kundenbedürfnissen entsprechend zu erneuern. Die tatsächliche Revolution der digitalen Dichtemessung begann im Jahr 2015.

Gepulste Anregung bringt bessere Messwerte

Eine dynamische Gruppe junger und ambitionierter Entwickler verfolgte das Ziel, die Technologie grundlegend zu überarbeiten. Das Team erkannte Schwachstellen in der Elektronik, mit der das U-Rohr angeregt und dessen Schwingfrequenz gemessen wurde, und erfand schließlich ein gänzlich neues Messverfahren: Die patentierte „Pulsed Excitation Method“ (AT 514620 B1), (s. Abb. 1), welche mittlerweile in den neuesten Labordichtemessgeräten DMA 501, DMA 1001 und der Serie DMA M zum Einsatz (s. Abb. 2) kommt.

Dieser Meilenstein in der Entwicklung der Dichtemessgeräte stellt eine grundlegende Verbesserung des gesamten Messprinzips dar. Über Jahrzehnte hinweg wurde – dem damaligen Stand der Technik entsprechend – eine so genannte erzwungene Schwingung während einer Messung aufrechterhalten. War die gemessene Frequenz nicht gleich der Resonanzfrequenz des Biegeschwingers, so wurde nachgeregelt, bis die Resonanzfrequenz erreicht war. Somit war das System aber niemals im Gleichgewicht, sondern im ständigen Zustand der Angleichung, was wiederum einen Einflussfaktor darstellte, den es zu kompensieren galt. Bei der neuen „Pulsed Excitation Method“ hingegen wird, wie in Abbildung 1 grafisch dargestellt, das U-Rohr zu Schwingungen angeregt, bis eine konstante Amplitude erreicht ist, dann die Impulsfolge gestoppt und das Abklingverhalten des U-Rohres erfasst. Während des Abklingens wird die Schwingungsperiode genau gemessen, ehe der nächste elektronische Anregungsimpuls erfolgt. Anregen und Abklingen wiederholen sich periodisch.

Ergänzendes zum Thema
 
Gepulste Anregung

Das Schwingungsverhalten des U-Rohres wird direkt von der Dichte, Temperatur und Viskosität der eingefüllten Probe beeinflusst. Diese neue Methode ermöglicht es, eine Vielzahl an Rohdaten zu erhalten, wodurch das Schwingungsverhalten besser als je zuvor beschrieben werden kann. Denn das U-Rohr wird in seiner Resonanzfrequenz nicht beeinflusst und kann beim Abklingen frei schwingen. Nur so ist eine präzise und fehlerfreie Bestimmung der Dichte tatsächlich möglich.

Komplett neue Algorithmen wurden entwickelt, welche die Rohdaten in verständliche und interpretierbare Informationen umwandeln. Diese Algorithmen eröffnen im Hinblick auf die Dichtemessung neue Möglichkeiten. Sie bieten eine zweifach bessere Viskositätskorrektur bei hochviskosen Proben; denn die Probenviskosität dämpft die Schwingungen der Messzelle zusätzlich ab. Dieser Einfluss muss korrigiert werden. Durch das neue Verfahren kann sogar die Viskosität von Newtonschen Flüssigkeiten mit einer Genauigkeit von 5% gemessen werden. Die Messung der Viskosität im Bereich von 10 mPa·s bis 3000 mPa·s zeitgleich mit der Dichte erlaubt es, den Viskositätseinfluss auf die Dichtemessung wesentlich genauer zu erfassen und zu kompensieren. Deshalb liefern Dichtemessgeräte mit der „Pulsed Excitation Method“ genauere Messresultate. Die Viskositätskorrektur gilt nun auch für Dichtemessgeräte mit einem U-Rohr aus Metall, wie es beim DMA 4200 M Einsatz findet.

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