DIN-EN-konforme PAK-Bestimmung aus Gesamtwasserproben

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SPE-Probenvorbereitung für die PAK-Analytik

Zur automatisierten SPE-Probenvorbereitung wurde ein SPE-DEX 4790 verwendet. Eine Steuereinheit kann bis zu acht SPE-Module steuern. Die Software wird browserunterstützt mittels LAN angesprochen. Die Lösemittel zur Konditionierung, zum Waschen der Probeflasche/des Filters und zum Eluieren können ebenfalls für acht Einheiten verwendet werden. Zum Konditionieren stehen fünf Lösemittelplätze zur Auswahl. Gleichzeitig kann für jeden SPE-DEX eine unterschiedliche Methode verwendet werden. Bei der Benutzung mehrerer Systeme, kann jeder einzelne SPE-DEX 4790 unabhängig gesteuert werden.

Die Instrumentierung bei der Festphasenextraktion umfasste folgende Komponenten (alles Horizon Technology):

• SPE-DEX 4790 Automated Extractor System

• Envision Platform Controller

• Atlantic DVB SPE Disks (PN 47-2346-06)

• 47 mm Disk Holder (PN 50-0807-01)

• EZ Flow Disk Holder EZDH (PN 50-2767)

• Atlantic Fast Flow Prefilter Fine (PN FFAP-100-HS1)

• Atlantic Fast Flow Prefilter Coarse (PN FFAP-100-HS5)

• Erlenmeyer Flask, 125 mL (PN 27-0476)

• Separatory Funnel, 125 mL (PN 27-0834-01)

Die Instrumentierung der Analytik bestand aus einem EVOQ GC-TQ (Bruker), der Säule HP-5MS, 30 m x 0,25 mm ID, 0,25 μm (Bruker) sowie dem Large-Volume-Injektor Optic IV (GL Sciences).

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Messparameter

Die Probenvorbereitung wird in Anlehnung an die DIN EN 16691:2015-12 durchgeführt. Dafür wird eine 1-L-Wasserprobe mit einem PAK-Standard versetzt (von 1 ng/L bis 500 ng/L). Der SPE-DEX wird mit einer Atlantic DVB Disk und dem Mesh-Screen vorbereitet. Die Elution erfolgt in ein 40-mL-VOA-Glasgefäß, welches über einen Adapter mit dem SPE-DEX verbunden ist. Nach dem Einsetzen der Wasserprobe wird die Methode, welche in Tabelle 1 beschrieben ist, gestartet. Nach dem Abschließen der Methode wird dem Extrakt Toluol hinzugefügt und auf ein Endvolumen von weniger als 1 mL eingeengt. Die eingeengte Probe wird mit Hexan auf ein definiertes Volumen von 1,5 mL gebracht.

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