Effiziente Polymeranalyse – GPC und Rheologie gemeinsam einsetzen

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Rheologie misst viskoelastische Eigenschaften

Die Rheologie misst die Fließeigenschaften und die viskoelastischen Eigenschaften einer Probe. Dazu wird die Probe in eine geeignete Messgeometrie (s. Abb. 3) eingebracht. Nun kann die Probe entweder durch Anlegen einer Kraft bzw. eines Drehmomentes auf die obere Geometrie ins Fließen gebracht werden (Rotationsrheologie, Viskosimetrie) oder die Probe wird durch eine oszillierende Kraft nur leicht ausgelenkt, ohne dass die Probenstruktur dabei zerstört wird (Oszillationsrheologie). Mit der Rheologie kann man sowohl gelöste Polymerproben wie auch Polymerschmelzen und Festkörper untersuchen. Die Vielfalt an Information, die aus einer rheologischen Messung gewonnen werden kann, wird am Beispiel PDMS gezeigt, einem Material, das sich wie eine typische Polymerschmelze verhält. Im Frequency Sweep (s. Abb. 3) dominieren bei langen Zeitskalen (kleine Frequenzen) die viskosen Eigenschaften, d.h. der viskose Modul, G´´ ist größer als der elastische Modul, G´. Bei kurzen Zeitskalen ist das Verhältnis umgekehrt und das Material verhält sich elastisch. Der Schnittpunkt an dem G´= G´´ ist, wird als Crossover-Punkt bezeichnet. Die Position des Crossovers kann eine wesentliche Rolle in der Anwendung des Materials spielen. So sind z.B. beim Spritzgussverfahren Spannungen und mangelnde Formstabilität (Shark skin), oft auf eine zu hohe Elastizität bei der Prozessgeschwindigkeit zurückzuführen. Die Position des Crossover-Punktes hängt im Wesentlichen von der Struktur des Polymers ab. Je höher das Molekulargewicht, umso elastischer die Struktur. Andere Einflussfaktoren sind Verzweigungen und Seitenketten. Der Crossover-Punkt lässt sich auch durch Additive beeinflussen. Durch Vergleichmessungen von Rheologie und GPC kann der Zusammenhang zwischen Struktur und Crossover ermittelt werden, was eine Optimierung der Polymerformulierung für die individuelle Anwendung ermöglicht.

GPC und Rheologie ergänzen sich

GPC und Rheologie sind zwei Methoden, die sich in der Polymeranalytik sehr gut ergänzen. Mit der GPC wird das mittlere Molekulargewicht und die Molekulargewichtsverteilung sowie der Verzweigungsgrad gemessen. Diese Strukturwerte haben einen wesentlichen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffs. Sowohl die Verarbeitungseigenschaften als auch die Endeigenschaften des Formteils hängen wesentlich davon ab. Mithilfe der Rheologie werden die mechanischen Eigenschaften schnell erfasst.

Durch die Kombination kann der Anwender den Zusammenhang zwischen Struktur und mechanischen Eigenschaften bestimmen. Die Optimierung des Werkstoffes wird somit erleichtert. n

Literatur

[1] Bestimmung von absoluten Molekulargewichten mittels GPC-Kleinwinkellichtstreuung, G. Heinzmann, R. Walkenhorst, GIT Spezial – Separation (1/2002)

* Dr. M. Wingfield: Malvern Instruments GmbH, 71083 Herrenberg

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