Polymeranalyse Effiziente Polymeranalyse – GPC und Rheologie gemeinsam einsetzen

Für die Polymeranalyse können zahlreiche Analysemethoden eingesetzt werden. Doch häufig bringt erst die Kombination mehrerer Techniken einen deutlichen Informationsgewinn. Gelpermeationschromatographie (GPC) und Rheologie bilden hier ein starkes Team.

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Die Einsatzmöglichkeiten von Polymerwerkstoffen werden ständig durch neue Anwendungen erweitert. Neue Herausforderungen ergeben sich im Flugzeug- und Automobilbau, in der Elektronik und Mikrosystemtechnik und insbesondere im Bereich der Medizintechnik. Dort ist die Anwendung besonders vielschichtig, da es sich um Gebrauchsmaterialien, die Nutzung in Geräten oder sogar im Körper mit temporärer Anwendung z.B. Katheder oder Implantate wie Schrauben oder Platten, aber auch um Wirkstoff-Abgabe-Systeme handelt. Polymerwerkstoffe sind meist komplexe Formulierungen von Polymeren und Additiven. Genaue Kenntnisse der mechanischen Eigenschaften und der Verarbeitungseigenschaften sind der Schlüssel für diese Anwendungen. Und für jegliche Weiterentwicklung und Optimierung ist es von Bedeutung, Zusammenhänge zwischen dem molekularen Aufbau, der Polymerstruktur und den rheologischen Eigenschaften der Polymere zu erforschen und zu verstehen. Mit der Kombination von Gelpermeationschromatographie (GPC/SEC) und Rheologie zur Polymercharakterisierung können die mechanischen Eigenschaften und Strukturinformationen erfasst werden.

Molekulargewichtsverteilung bestimmen

Die Analysetechniken, mit denen Kunststoffe von ihrer Herstellung bis zum Endprodukt umfassend charakterisiert werden, sind vielfältig. Zwei Analysemethoden, die sich im Bereich der Polymercharakterisierung ergänzen sind die GPC und die Rheologie. Während die Stärke der GPC vor allem in der Bestimmung der molekularen Eigenschaften einer gelösten Polymerprobe und deren Verteilung liegt, kann die Rheologie sowohl in Lösung als auch an Polymerschmelzen und am Festkörper die viskosen und viskoelastischen Eigenschaften einer Probe messen. Die GPC/SEC ist eine etablierte Technik im Bereich der Polymeranalyse. Mit ihr können mit der einfachsten Detektorkombination (Brechungsindex- oder UV-Detektion) Molekulargewichte und deren Verteilungen relativ zu einer Reihe von eng verteilten, linearen Molekulargewichtsstandards (z.B. Polystyrole) bestimmt werden. Weiterführende Systeme können zusätzlich zu einem Brechungsindexdetektor einen Lichtstreudetektor und/oder einen Viskositätsdetektor enthalten. Mit diesen Detektoren können die absoluten Molekulargewichte sowie die Verzweigungsstrukturen und Größen der einzelnen Polymermoleküle bestimmt werden [1]. Wird noch ein UV-Detektor hinzugefügt, kann von Copolymeren ggf. die Zusammensetzung an jedem Punkt der Molekulargewichtsverteilung ermittelt werden. Abb. 1 zeigt den schematischen Aufbau eines GPC-Systems mit Dreifachdetektion. Durch die der Detektion vorgeschaltete Auftrennung der Polymermoleküle nach deren Molekulargewicht bzw. deren hydrodynamischen Größe ist die GPC in der Lage, nicht nur die Eigenschaften der gesamten Probe, sondern die der aufgetrennten Probenmoleküle zu bestimmen. Dies ist ein Vorteil der GPC gegenüber vielen anderen Analysetechniken. Ihr Anwendungsbereich beschränkt sich allerdings auf gelöste Proben und deren molekulare Eigenschaften. Polymerschmelzen oder gar Festkörper können mit der GPC nicht untersucht werden. Hier kommen rheologischen Messverfahren zum Einsatz.

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