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Sensitive Untersuchung von Schmauchspuren

Ein Tatort für die Analytik

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Vorbereitungen für die Analyse ausgewählter Schmauchspuren

Um die Eignung der HSSE auf die Analyse von ausgewählten GSR-Verbindungen zu überprüfen, wurden unterschiedliche Patronen, deren Treibladung hauptsächlich Nitrozellulose und Nitroglycerin beziehungsweise nur Nitrozellulose enthielt, mit einer halbautomatischen Pistole abgefeuert und anschließend in ein 20-mL-Headspace-Vial überführt und mittels der HSSE untersucht. Die hierbei ermittelten Resultate wurden verglichen mit jenen, die die Untersuchung eines Referenzgemischs von 55 ausgewählten, als GSR-Komponenten identifizierten Standardsubstanzen ergab.

Und so gingen Gallidabino et al. vor: Im Dampfraum über der zu untersuchenden Patronenhülse platzierten sie mittels einer dafür vorgesehenen Installation jeweils einen zuvor konditionierten Twister; die derzeit verfügbaren unterschiedlichen Twister-Techniken und -Phasen erlauben obendrein ein gewisse Variationsbreite etwa unter Einsatz verschiedener Twister-Phasen sowohl in der Probe als auch im Headspace darüber [2]. Das Vial wurde verschlossen, anschließend erfolgte die Extraktion der Analyten bei 80 °C für die Dauer von 72 Stunden.

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Die Twister wurden dem Vial entnommen und für die anschließende Thermodesorptions-GC/MS-Analyse in einen Glasliner überführt. Die Glasliner waren mit speziellen Transportadaptern versehen für das weitere automatisierte Handling der Probenvorbereitung und der Probenaufgabe (Gerstel-Multi-Purpose-Sampler MPS). Die Desorption der Analyten erfolgte temperaturprogrammiert in der Thermal-Desorption-Unit (Gerstel-TDU); von dort wurden sie auf das Kalt-Aufgabe-System (Gerstel-KAS) des Gaschromatographen (Agilent 7890A) überführt und bei -80 °C cryofokussiert.

Anschließend erfolgte temperaturprogrammiert eine sukzessive splitlose Überführung der Analyten im Trägergasstrom (Helium) mit einer Flussrate von 1,3 mL/min auf die Trennsäule (HP-5MS, 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm) des GC/MS-Systems. Der Ofen des GC (Agilent 7890A) war anfangs auf eine Temperatur von 40 °C eingestellt, die im weiteren Verlauf programmiert auf 280 °C erhöht wurde. Die Gesamtchromatographiedauer betrug 46 Minuten. Die massenselektive Detektion (Agilent 5975C) der Analyten erfolgte im EI-Modus in einem Massenbereich von m/z 40 bis 500.

HSSE liefert vielversprechende Ergebnisse

Insgesamt konnten Gallidabino et al. mit der HSSE nach eigenen Angaben erstmals 51 der ausgewähltem insgesamt 55 GSR-Zielanalyten aus abgefeuerten Patronen nachweisen. Zudem habe sich die HSSE als leistungsfähiger und reproduzierbarer als die SPME erwiesen. Unter den vier Verbindungen, die nicht hätten dingfest gemacht werden können, befanden sich u. a. thermolabile Stoffe wie Nitroglycerin, die im Zuge der Thermodesorption degradiert und nicht mehr nachweisbar gewesen seien. Weitere Studien sollen unternommen werden, die Analysenparameter zu überprüfen und die Analysenbedingungen zu optimieren, um die Zahl der mittels HSSE nachweisbaren Analyten zu vergrößern.

Gallidabino et al. stellten im Rahmen ihrer Studie Alterungskurven auf, um sich dem Ziel einer Datierung von Schussabgabe und letztmaligem Waffengebrauch anzunähern. Die Anwendung der HSSE auf gealterte Exemplare habe gezeigt, berichten die Wissenschaftler, dass viele Verbindungen signifikante und ergänzende Alterungsprofile aufwiesen. Die Verhältniswerte Verbindung-zu-Verbindung wurden ebenfalls untersucht und erwiesen sich nützlich sowohl für die Reduzierung der Variabilität der Alterungskurven als auch für die Vergrößerung des Zeitfensters, das für die forensische Fallperspektive brauchbar ist. Die Ergebnisse seien deshalb sehr vielversprechend für die Entwicklung einer neuen vollständigen forensischen Datierungsmethodik.

Literatur:

[1] M. Gallidabino, F. S. Romolo, K. Bylenga und C. Weyermann, Developmet of a Novel Headspace Sorptive Extraction Method to Study the Aging of Volatile Compounds in Spent Handgun Cartidges, Analytical Chemistry 86 (2014) 4471-4478

[2] http://www.gerstel.de/de/Twicester_Multi-SBSE.htm (12. Juli 2016)

* G. DEUßING: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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