Einbindung eines Flammenphotometers in die NPK-Analytik

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Flammenphotometer im NPK-Analysesystem integriert

Die speziell entwickelte Zusatzeinheit FIA-flame ermöglicht sowohl das erforderliche Fließsystem als auch die elektronische Erfassung und Umwandlung der Messdaten. Mit einer eingebauten Schlauchpumpe für den Einsatz von maximal sechs Pumpschläuchen sowie dem 8-Port-Ventil besitzt sie dieselben Vorteile wie die FIA-modula zur photometrischen Bestimmung. Im FIA-flame stehen durch Verwendung verschiedener Probeschleifen bzw. Einsatz einer Inline-Verdünnung verschiedene Messbereiche zur Verfügung. Das verwendete Flammenphotometer der Firma BWB Technologies, zeichnet sich durch sehr leichte Bedienbarkeit und schnelle Stabilität der Signale aus. Auch Flammenphotometer anderer Hersteller sind in das System integrierbar.

Mittels der Fließinjektionsanalyse ist eine parallele Analyse von Nitrat, Ammonium, ortho-Phosphat und Kalium möglich. Diese kann aus Extraktionslösungen entsprechend dem Methodenbuch VDLUFA erfolgen. Die Dauer für eine Einfachbestimmung beträgt ca. 2,5 min bei einem Probenverbrauch von etwa 8 ml. Zur Kalibrierung der Messbereiche werden Mischstandards verwendet, welche über die integrierte Software Easy Prep unter Anwendung eines Diluters automatisch hergestellt werden. Der Diluter ermöglicht auch eine automatische Verdünnung der Probe bei Messbereichsüberschreitung. Sollen von einzelnen Proben nicht alle Parameter bestimmt werden, wird dies in der Software auf dem Tellerbelegungsplan vermerkt. Nur der Kanal arbeitet, der jeweils benötigt wird. Dies optimiert den Reagenzienverbrauch.

Beispielapplikationen für die NPK-Analyse

Nachfolgend werden einige Beispielapplikationen mit dem System vorgestellt.

Bestimmung von Nitrat nach DIN EN ISO 13395: Hierbei wird das in der Probe enthaltene Nitrat über verkupfertes Cadmium zu Nitrit reduziert. Dieses wird mit Sulfanilamid diazotiert und auf N-(1-Naphtyl)-ethylendiamin gekuppelt. Bei diesem Vorgang entsteht ein Azofarbstoff, welcher bei 546 nm photometrisch detektiert wird (Messbereich: 0,02 bis 20 mg/l NO₃-N; Messzyklen pro h: ab 36).

Bestimmung von Ammonium nach DIN EN ISO 11732: Das Prinzip dieser Messung beruht darauf, dass beim Alkalisieren des in der Probe vorhandenen Ammoniums Ammoniak entsteht. Dieser diffundiert durch eine gaspermeable Membran und ändert die Farbe des auf der anderen Seite fließenden pH-Indikators. Die Extinktionsänderung wird bei 590 nm gemessen. Vorteil dieser Bestimmung von Ammonium ist, dass keine Störungen durch gefärbte Proben auftreten (Messbereich: 0,02 bis 50 mg/l NH₄-N; Messzyklen pro h: ab 26).

Bestimmung von ortho-Phosphat nach DIN EN ISO 15681-1: Bei dieser Bestimmung wird das enthaltene ortho-Phosphat mit Molybdat im sauren Medium zu Phosphomolybdat umgesetzt. Dieses wird durch die Zugabe von Zinn(II)-chlorid und Hydroxylamin zu Molybdänblau reduziert und die entstandene Färbung bei einer Wellenlänge von 700 nm vermessen. Weiterhin ist es möglich, das ortho-Phosphat nach Reduktion mit Ascorbinsäure oder nach der Vanadat-Methode (VDLUFA Futtermitteluntersuchung 10.6.1:) zu bestimmen (Messbereich: 0,02 bis 20 mg/l o-PO₄-P;Messzyklen pro h: ab 46).

Bestimmung von Kalium: Das Kalium wird in dieser Bestimmung über ein nachgeschaltetes Flammenphotometer detektiert. Dabei wird die Probe über einen Zerstäuber in eine Propan-Luft-Flamme gesprüht. Es erfolgt eine Anregung der Valenzelektronen der Atome; beim Zurückfallen dieser in der Ausgangszustand emittieren sie Licht einer spezifischen Wellenlänge. Im Falle des Kaliums erfolgt die Detektion bei 766 nm über einen Interferenzfilter. Die Methode wurde in Anlehnung an die die VDLUFA A 6.2.1.1 entwickelt und ist noch nicht genormt. Die Vorteile dieser Messung liegen darin, dass gefärbte, saure und basische Proben keine Auswirkung auf die Messung haben (Messbereich: 1 bis 1000 mg/l K; Messzyklen pro Stunde: ab 49).

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