Lebensmittelproduktion Einfacher als 1...2...3 – Mikrowellen-Technik optimiert Feuchte- und Fettbestimmung

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In der Lebensmittelproduktion zählt jede Minute. Daher sind analytische Methoden, die schnelle Informationen über die Zusammensetzung von Lebensmitteln geben, die erste Wahl. Lesen Sie, wie die Feuchte- und Fettbestimmung in drei Schritten gelingt.

Die Gehalte an Feuchte bzw. Feststoff sowie Fett sind wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Lebensmittelproduktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis häufig erst Stunden später nach Analysenbeginn vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktion verhindert. Hier stellt der Fettanalysator Oracle als Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät eine schnelle, lösungsmittelfreie und kalibrationsfreie Technologie bei präzisen Ergebnissen dar.

Das Oracle kann zur Fettbestimmung bei Eiscreme, Molkereiprodukten, Sahne, Käse, Fleisch- und Wurstwaren, Fisch, Tierfutter, Dressings, Mayonnaise, Butter, Margarine, Sauerrahm, Joghurt, Ketchup, Keksen, Cracker, Snacks u.v.m. eingesetzt werden. Eine Gemeinsamkeit zeichnet alle diese Lebensmittel aus: Sie bestehen aus extrem viel Wasser (häufig bis zu 70% Wasser), was bislang die Fettmessung schwierig gestaltete.

Anforderungen der modernen Prozessanalytik

Moderne Produktionsverfahren sind gekennzeichnet durch das Erzielen höherer Umsätze und schnellerer Produktion, kontinuierliche Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierte Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, wie aktive Arbeitssicherheit, Schnelligkeit, Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen („Handschuhtauglichkeit“) sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Natürlich spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation eines Messgerätes. So bedient man sich häufig indirekter Messmethoden, die Spektren oder Signale erzeugen, die dann produktspezifischer Kalibrierungen bedürfen, was mehrmonatige Personalkosten zur Folge hat [1].

CEM als Spezialist für die Prozessanalytik hat mit dem Oracle einen Fettanalysator für den universellen Einsatz bei unterschiedlichsten Proben entwickelt. Hier müssen keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrierungen für unterschiedlichste Rezepturen durchgeführt werden. Direkt nach der Installation ist das Oracle für die Routine einsatzfähig. Das System bestimmt den Fettgehalt von Lebensmittelproben kalibrationsfrei, lösemittelfrei, schnell und präzise.

In drei Schritten zum Fettgehalt

Der Arbeitsablauf mit dem Oracle besteht aus drei Schritten:

• Schritt 1: Trocknung der Probe im Mikrowellentrockner Smart 6, um das gesamte Wasser innerhalb von 2 bis 3 Minuten auszutreiben.

• Schritt 2: Die getrockneten Probe in das NMR-Kernresonanzspektrometer (Trac-Modul) überführen.

• Schritt 3: Fettgehalt innerhalb von 30 Sekunden im Oracle-Modul bestimmen.

Die gesamte Bedienung des Mikrowellentrockners und des Oracle-Moduls erfolgt über einen Touch-Screen. Die Software wurde so konzipiert, dass sie menügeführte Arbeitsanweisungen analog zur Bedienung von Smartphones vermittelt. Komplizierte Spektren wie die Fettsignale werden von der Software direkt ausgewertet. Mithlife eines angeschlossenen PCs kann der Mitarbeiter ohne langen Schulungsaufwand die Analysen selbstständig durchführen.

Die Fettbestimmung von Lebensmitteln mittels Kernresonanzspektroskopie ist eine zuverlässige Technik, die

• für eine Vielzahl von Proben universell einsetzbar ist,

• bei trockenen Probe schon lange etabliert ist,

• ohne toxische Lösemittel arbeitet,

• keine aufwändige und produktspezifische Kalibration erfordert,

• sehr schnelle Ergebnisse in weniger als einer Minute liefert und

• sehr einfach zu bedienen ist.

Fettbestimmung: trockene Probe notwendig

Der Einsatz der NMR-Technologie für die Fettmessung ist nicht neu und wird bereits seit vielen Jahrzehnten für trockene Proben wie Nüsse, Schokolade oder Getreide eingesetzt. Allerdings scheiterten frühe Versuche zur Fettanalyse von sehr feuchten Produkten wie Fleisch- und Wurstwaren, Molkereiprodukten (Eis, Quark, Joghurt, etc.), Feinkost, Ketchup oder Mayonnaise. Der Grund war der Stör­einfluss des Wassers auf das Fettsignal. Ergo: Vor der Fettbestimmung muss das Wasser aus der Probe ausgetrieben werden. Da aber Trocknungen im Trockenschrank etliche Stunden dauern, scheiterte diese Idee bereits im Ansatz. Somit war es für die Entwickler bei CEM eine logische Konsequenz, den Mikrowellentrockner Smart 6 zur schnellen Probentrocknung innerhalb von 2 min der Fettmessung vorzuschalten.

Die Mikrowellentrocknung als die schnellste direkte Trocknungsmethode ist schnell genug für die Prozesskontrolle und kann ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten direkt am Produktionsort eingesetzt werden. Als Mikrowellen-Feuchte/Feststoff-Analysensystem kommt das Smart 6 in den verschiedensten Produktionssparten seit Jahrzehnten zum Einsatz. Das Probengut wird dabei auf ein spezielles Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (s. Abb. 2). Dabei werden die Wassermoleküle der Probe im eingestellten Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben, ohne das die Probe an der Oberfläche verkrustet und somit weiteren Wasseraustrieb verhindert.

Über den integrierten Temperatursensor findet eine kontrollierte Erwärmung des Probengutes statt, sodass hier die Gefahr einer Zersetzung der Probe minimiert ist. Zur exakten Feuchtigkeitsbestimmung ist es nötig, das maßgebliche Mikrowellenfeld gleichmäßig auszubilden und stufenlos zu regeln. Die integrierte Analysenwaage nimmt während des Trocknungsprozesses ständig das Probengewicht auf und sorgt für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz – oft schon nach zwei Minuten Messdauer. Insbesondere für Substanzen mit hohem Wassergehalt (bis zu 99,9%) ist dieses Verfahren dank seiner Schnelligkeit und Messgenauigkeit (Präzision von ±0,1% Trockensubstanz) für die Atline-Prozesskontrolle besonders geeignet.

Die so getrocknete Probe wird in das NMR-Spektrometer (Oracle-Modul) überführt. Hier wird die Probe in einem Magnetfeld mit Hochfrequenzenergiepulsen für 8 s bestrahlt. Die Fettmoleküle geben ein charakteristisches Signal, welches die Gerätesoftware des Oracle direkt als Fettgehalt umrechnet und dem Benutzer anzeigt. Diese Fettmessung wird nicht durch Begleitsubstanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe oder Konservierungsmittel verfälscht. Auch Farbunterschiede der Proben untereinander haben keinen Stör­einfluss. Damit ist diese Methode universell einsetzbar.

Dazu wurde eine universelle Kalibration von unterschiedlichsten Probenarten durchgeführt, die auf Referenzgehalten und Referenzmethoden basiert. Damit sind die Ergebnisse von unbekannten Proben vergleichbar zu den Ergebnissen der Standardverfahren. Tabelle 1 zeigt die Vergleichbarkeit der Oracle-Fett-Ergebnisse mit Standard-Referenzmethoden unterschiedlicher Lebensmittel.

Trockene Proben wie Cracker und Kekse, Nüsse und Marzipan, Vollmilchpulver oder Stärke und Babynahrung können direkt im Oracle auf den Fettgehalt untersucht werden.

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Zusammenfassung: Erhöhter Ertrag dank schneller Analytik

Der Umfang der Aufgaben in der Prozesskontrolle hat sich in vielen Industriezweigen in den letzten Jahren nicht zuletzt auch aufgrund geänderter Gesetzgebung deutlich verändert. Jetzt sind vermehrt Analysensysteme gefragt, die vor Ort oder direkt im Betrieb (Atline) eingesetzt werden können. Vor allem muss bei diesem Einsatzgebiet ein besonderes Maß an Sicherheit und Bedienkomfort berücksichtigt werden. Hier bietet sich das Oracle Analysen-System zur Feuchte- und Fettbestimmung an. Für die Bedienung des Gerätes ist kein Fachpersonal notwendig. Die Fettmessung ist schnell, matrix­unabhängig und das Gerät ist ab der Installation betriebsbereit. Es müssen im Gegensatz zu anderen Messverfahren keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrationen durchgeführt werden. Der Verzicht auf den Umgang mit Säuren oder anderen Lösungsmitteln erhöht darüber hinaus die Arbeitssicherheit. Mitihilfe dieser schnellen Feuchte- und Fettbestimmung können Rezepturen von Lebensmitteln direkt an den Grenzbereich eingeregelt werden, was entsprechende Erlössteigerungen zur Folge hat.

Literatur:

[1] „Analytik im Wandel – zwischen Labor und Prozess, Mensch und Methode“, H.-D. Isengard, Kompetenzmeeting Innovationen der Prozessanalytik und Feuchtemesstechnik, Mai 1995, Göttingen

* U. Sengutta: CEM GmbH, 47475 Kamp-Lintfort

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