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Erneuerbare Energie

Element-Analytik bringt erneuerbare Energie nach vorne

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Schwefelanalytik mit Röntgenfluoreszenz

Die energiedispersive Röntgenfluoreszenz-Analyse (ED-RFA) ist eine gängige Methode zur Analyse der quantitativen und qualitativen elementaren Zusammensetzung einer Probe. Eines der typischen Einsatzgebiete ist die Untersuchung von Mineralölen und Schmierstoffen, beispielsweise die Bestimmung des Schwefelgehalts in Kraftstoffen. „ED-RFA-Geräte arbeiten zerstörungsfrei und zuverlässig und benötigen keine oder nur eine geringe Probenvorbereitung“, erläutert Dirk Wissmann, Produktmanager für Röntgenfluoreszenz bei Spectro Analytical Instruments, einem Anbieter von Analysegeräten auf dem Gebiet der Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie.

Anwender profitieren bei dieser Analysemethode von einer hohen Genauigkeit und Reproduzierbarkeit bei kurzen Messzeiten. „Das Spectro iQ II mit seinem leistungsstarken Silizium-Drift-Detektor und der empfindlichen C-Force-Polarisationsoptik mit HOPG-Kristall eignet sich sehr gut für die Analyse von niedrigen Schwefelgehalten in Kraftstoffen – im Labor und at-line in der Biokraftstoff-Produktion“, so Wissmann. Es erreicht Nachweisgrenzen von unter einem mg/kg und kann damit zum Beispiel bei der Analyse von Biodieseln aus Fettsäuremethylester (FAME) genutzt werden, deren Schwefelgehalte unter zehn mg/kg liegen (s. Abb. 2). Die Analyse von Schwefel in Kraftstoffen mithilfe der Röntgenfluoreszenz entspricht den in den wichtigsten Normen empfohlenen Analysemethoden. Unter anderem haben das britische Energie-Institut im so genannten Petroleumstandard IP 532 und das amerikanische Standardisierungsinstitut ASTM International in der ASTM D7220 diese Methode beschrieben.

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Suche nach gefährlichen Spurenelementen

Neben Schwefel gilt es auch, den Gehalt von Phosphor sowie die Alkali- und ErdalkalimetalleNatrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Biodieseln und Biokraftstoffen zu analysieren. Diese Elemente haben großen Einfluss auf die Langlebigkeit und Effizienz der Komponenten eines Automotors. Bereits in kleinen Konzentrationen führt der Phosphoranteil aus den Pflanzenölen zu Ablagerungen, die den Motor schädigen. Hohe Anteile der Alkali- und Erdalkalimetalle verursachen Seifenablagerungen und verstopfen Filter und die Kraftstoffeinspritzung. Ist die Wirkweise des Katalysators durch diese Schadstoffe eingeschränkt, überschreiten solche Fahrzeuge außerdem die gesetzlich vorgeschriebenen Abgasgrenzwerte. Um die Gehalte von Phosphor sowie Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium nachzuweisen und zu dokumentieren, können Analyselabore und Kraftstoffhersteller auf die Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) zurückgreifen. Normen wie EN 14538 der europäischen Normungsinstitute oder ASTM D7111-05 und ASTM D4951 beschreiben diese Standard-Analysemethode (Tabelle 1). ICP-OES-Analysegeräte wie das Spectro Genesis oder Spectro Arcos eignen sich für die Überwachung sämtlicher relevanter Grenzwerte und erreichen Nachweisgrenzen im µg/kg-Bereich. Sie erfassen das gesamte Spektrum mittels einer simultanen Messung. Außerdem lassen sich mit den Spektrometern Messzyklen mit mehreren Hundert Proben automatisiert abarbeiten, ohne dass der Anwender permanent den Ablauf überwachen muss. „Das Spectro Genesis und das Spectro Arcos ermöglichen Kraftstoffherstellern und Forschungslabors eine kosten- und zeitsparende und dabei hochpräzise Analyse von Biokraftstoffen“, fasst Olaf Schulz, Produktmanager für ICP-OES bei Spectro Analytical Instruments, zusammen.

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