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Emissionsspektrometrie (ICP-OES)

Elemente mit Emissionsspektrometrie (ICP-OES) schnell und sensitiv analysieren

19.02.2009 | Autor / Redakteur: Ilka Ottleben* / Ilka Ottleben

Umwelt- und Lebensmittelanalytik, Materialforschung, Metall- oder Pharmaindustrie: Die Ein- satzgebiete der ICP-OES sind extrem viel- seitig.
Umwelt- und Lebensmittelanalytik, Materialforschung, Metall- oder Pharmaindustrie: Die Ein- satzgebiete der ICP-OES sind extrem viel- seitig.

Die optische Emissionsspektrometrie (ICP-OES) ist seit über 20 Jahren als Elementanalysetechnik in Laboratorien etabliert. Neueste Geräteentwicklungen machen die sensitive Multielementmethode unter anderem anwenderfreundlich, flexibel und prozesssicher.

Will man Elemente über nahezu das gesamte Periodensystem und einen weiten Konzentrationsbereich in flüssigen Proben analysieren, gehört die optische Emissionsspektrome-trie noch immer zu den Methoden der Wahl. In den 1970er Jahren entwickelt, wurde die ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) klassischerweise als Multielementmethode und aufgrund der geringen Nachweisgrenzen überwiegend zur Spurenanalyse eingesetzt. Die Methode nutzt die Eigenschaft der Elemente, aus einem induktiv gekoppelten Plasma (meist Argon) Energie aufnehmen zu können. Unter Abgabe einer charakteristischen Strahlung fallen die Atome aus dem angeregten in den Grundzustand zurück, was letztlich sowohl die qualitative als auch die quantitative Analyse der Probe erlaubt.

Anwendungsspektrum erweitert sich

Wie für alle Elementanalysetechniken ist das Anwendungsspektrum auch für die ICP-OES sehr vielfältig und reicht von der Umwelt- und Lebensmittelanalytik über die Metallurgie, Geologie oder Materialforschung bis hin zur Petrochemie und Pharmazeutik. „Neue Anwendungen kommen ständig hinzu“, sagt Jörg Hansmann, Produktspezialist ICP bei Varian Deutschland. „Aktuelle Beispiele sind der Einsatz der ICP-OES bei der Bestimmung von Schwermetallen in Spielzeug, von Metallen nach Elektronikschrottverordnung oder zur direkten Messung von Biokraftstoffen.“ Dies spiegelt sich in entsprechenden DIN- und CEN-ISO-Normungen wider. „Kopplungstechniken, beispielsweise mit HPLC oder Lasertechnik liegen auch für die ICP-OES im Trend und erschließen weitere Anwendungsbereiche“, ergänzt Jörg Michel, Applikationsspezialist ICP-MS/ICP-OES bei PerkinElmer LAS. Gleiches gelte für den Einsatz der ICP-OES im Rahmen der Speziation.

Die reine Spurenanalytik als klassisches Anwendungsgebiet der Technik ist in den letzten Jahren mehr und mehr von der ICP-MS übernommen worden, beschreibt Olaf Schulz, Produktmanager ICP-OES bei Spectro, die aktuelle Situation. Jedoch gerate diese vor allem bei Anwendungen mit höherer Salzfracht oder Organik an ihre Grenzen. Hier sei nach wie vor die ICP-OES die Methode der Wahl.

Diverse Anwenderbedürfnisse

So vielfältig das Anwendungsspektrum der ICP-OES, so unterschiedlich sind auch deren Anwender und mit ihnen die Anforderungen an die entsprechenden Geräte. Häufig wird ein ICP-OES für unterschiedliche Aufgabenstellungen benötigt, was größtmögliche Flexibilität erfordert. Die Gerätehersteller versuchen diesem Wunsch nach Flexibilität gerecht zu werden, indem sie austauschbares Zubehör, so beispielsweise unterschiedliche Probeneinführungssysteme und optionale Gerätekonfigurationen anbieten.

Da die Anforderungen sowohl von Seiten gesetzlicher Regelungen und Verordnungen als auch von Seiten der internen Qualitätssicherung immer niedrigere Nachweisgrenzen verlangen, ist für viele Anwender die Sensitivität der Messungen ein entscheidender Faktor. Für Anwendungen, bei denen niedrigste Nachweisgrenzen benötigt werden, empfehlen die Gerätehersteller ein liegendes Plasma mit axialer Betrachtung. Das aufrecht stehende radiale Plasma hat jedoch für spezifische Anwendungen, wie die direkte Messung von Kraftstoffen und Mineralölerzeugnissen oder Messungen stark salzhaltiger Proben mit hohem Probendurchsatz, ebenfalls Vorteile. Neben der reinen Instrumentennachweisgrenze ist es aus Anwendersicht ebenso wichtig, dass kleine Messwerte in der jeweiligen Probenmatrix richtig und reproduzierbar sind. „Je niedriger die Messwerte, desto wichtiger ist die richtige Untergrundkorrektur und der Umgang mit potenziellen spektralen Störungen oder Strukturen“, erläutert Varians ICP-Spezialist Hansmann.

Für viele Auftragslaboratorien und andere Anwender mit hohem Probendurchsatz ist zudem die Produktivität ein wichtiges Kriterium bei der Geräteauswahl. „Echte simultane Messungen aller Elemente inklusive des spektralen Untergrundes, ohne Wellenlängenumschaltung und weitere intensitätsabhängige Zeitverzögerung sind hierfür unabdingbar“, betont Hansmann. Vor allem im Industriesektor ist es zudem häufig entscheidend, dass die Geräte prozesssicher funktionieren. Hier haben die Gerätehersteller in den letzten Jahren viel an Entwicklungsarbeit geleistet. „Die Geräte können heute problemlos über Tage bis Wochen im unbeaufsichtigten Betrieb laufen. Auch der Einsatz in Automationssystemen ist möglich“, erklärt Spectro-Spezialist Schulz.

Bedienerfreundlichkeit gefragt

Bei allen Unterschieden ist den meisten Anwendern der Wunsch nach größtmöglicher Bedienerfreundlichkeit der Systeme gemein. Das versuchen die Gerätehersteller auch durch eine hochentwickelte Gerätesoftware zu realisieren. „Über eine geeignete Menüführung und in der Software integrierter Vorlagen, Vorgabewerte und Datenbanken versucht man, die Anwendung so einfach wie möglich zu gestalten“, erläutert Schulz. Die Möglichkeit, Signalauswertung und Kalibrierparameter nachträglich zu ändern, ist mittlerweile ebenfalls Standard und spart teure Messzeiten. „Auch die Option zum parallelen Arbeiten, mit online/offline-Funktion ist heute Stand der Technik“, sagt ICP-Spezialist Michel.

Hier gelangen Sie zu einer Marktübersicht von Herstellern von ICP-OES-Spektrometern. Die Unternehmen hatten die Möglichkeit, zwei Systeme aus ihrem Portfolio vorzustellen. Die Übersicht wurde anhand von Selbstauskünften der teilnehmenden Firmen erstellt und erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.

* I. Ottleben, Redaktion LaborPraxis, E-Mail: ilka.ottleben@vogel.de

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