Entwicklung einer flexiblen Ofenkühlung für GC-Systeme

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SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

Shimadzu Deutschland GmbH

Gerstel GmbH & Co. KG

Institut für Energie und Umweltechnik e.V.

Wartungsfreie GC-Ofenkühlung

Bislang werden GC-Öfen mit den flüssigen Kühlmitteln CO₂ bzw. N₂ gekühlt, wenn Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur für die Trennung erforderlich sind. Neben den Sicherheitsaspekten beim Verwenden von Gasflaschen im Labor liegt hier ein wesentlicher Nachteil in der Tatsache, dass für diese Kühlung große Mengen der flüssigen Gase benötigt werden und die Gasflaschen oft getauscht werden müssen. Vor diesem Hintergrund wurde im Rahmen eines aktuellen Kooperationsprojektes zwischen dem Unternehmen SIM Scientific Instruments Manufacturer (SIM) und dem Institut für Energie- und Umwelttechnik (IUTA) eine wartungsfreie Ofenkühlung entwickelt (Ice-Door), die in GC-Öfen unterschiedlicher Hersteller eingebaut werden kann. Die Zielvorgabe bestand darin, vollständig auf die flüssigen Medien CO₂ und N₂ zu verzichten und eine einfache Installation in den GC-Ofen – unabhängig vom Hersteller – zu ermöglichen. Um den ersten Teil der Zielvorgabe zu erfüllen, wird ein Kompressor-Kühler eingesetzt. Indem der Kühlkörper stets an der Tür des GCs platziert wird, müssen je nach Hersteller nur geringfügige Modifikationen an der GC-Tür vorgenommen werden. Somit ist durch den einfachen Austausch der Ofentür auch eine problemlose Umrüstung vorhandener GC-Systeme möglich. Unter den genannten Voraussetzungen ist ein optimierter Aufbau des Kühlkörpers sehr wichtig. Um eine Vorhersage über die Leistungsfähigkeit des Kühlkörpers zu erhalten, wurde im Rahmen dieses Entwicklungsvorhabens eine Mehrphasen-Strömungs-Simulationssoftware verwendet. Mithilfe dieses Tools konnten die Strömungs- und Temperaturverläufe während des Abkühlvorgangs innerhalb verschiedener Gaschromatographen berechnet und die Abkühlgeschwindigkeit mittels eines Rippenwärmetauschers optimiert werden (s. Abb. 1 am Beispiel des Agilent GC 7890A gezeigt). Hierzu wurden 3D-Modelle der betrachteten Gaschromatographen erstellt und verschiedene Wärmetauscherpositionen und Betriebsarten hinsichtlich der erreichten Abkühlraten untersucht. Bei den Simulationsrechnungen wurde der Ventilator des GC als Drucksenke abgebildet. Die Wärmespeicherung der Metallteile und der Isolierung wurde in der Energiebilanz berücksichtigt. Die Implementierung des Wärmetauschers erfolgte über ein „Heat-Exchanger-Modell“, das den Druckverlust und Wärmeübergang im Wärmetauscher auf Grundlage empirischer Ansätze beschreibt (s. Abb. 1). Mithilfe dieser Technologie konnten zielgerichtet Informationen erhalten werden, welche Abkühlraten erreicht werden, wenn die Position des Kühlers im GC variiert wird.

Nach den Konstruktionsarbeiten bei SIM erfolgte dann im weiteren Verlauf des Projektes die Gesamtvalidierung des Systems durch den Projektpartner IUTA. Ein Schwerpunkt der Arbeiten bestand in der Verknüpfung chromatographischer Simulations-Software zur Methodenentwicklung mit den erweiterten Funktionalitäten der neu entwickelten Ice-Door. Neben Robustheits- und Systemtests wurde an einem VOC-Standard anhand einer systematischen Methodenentwicklung eine Optimierung der chromatographischen Trennung vorgenommen.

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