Entwicklung einer flexiblen Ofenkühlung für GC-Systeme

Anbieter zum Thema

SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH

Shimadzu Deutschland GmbH

Gerstel GmbH & Co. KG

Institut für Energie und Umweltechnik e.V.

GC-Trennungen optimieren

Die Untersuchungen wurden mit einem GC-MS-System von Shimadzu (QP2010 Ultra GC-MS, Shimadzu, Duisburg), dessen Ofentür mit einem Kühler ausgestattet wurde, durchgeführt. Für die Simulationsrechnungen wurde die Drylab-Software (Version 3.9, Molnár-Institut für angewandte Chromatographie, Berlin) verwendet. Die Basismessungen wurden in Analogie zur Vorgehensweise in der LC vorgenommen. Hierbei ist die Grundvoraussetzung, dass mindestens zwei Basisläufe bei gleicher Starttemperatur, aber mit unterschiedlicher Steigung des Temperaturgradienten, aufgenommen werden. Die Retentionsdaten wurden dann mittels Drylab ausgewertet und es besteht die Möglichkeit, die Methode in Bezug auf eine möglichst geringe Gesamtlaufzeit bei gleichzeitiger Optimierung der chromatographischen Auflösung zu optimieren. Bei einer Starttemperatur von 30 °C wurde, insbesondere im vorderen Bereich des Chromatogramms, keine zufriedenstellende Auflösung erhalten. Vor diesem Hintergrund wurde die Starttemperatur stufenweise von 30 °C auf 0 °C gesenkt. Wie anhand der Darstellungen in Abbildung 2 zu erkennen, erfolgt eine Basislinientrennung erst bei einer Starttemperatur von 0 °C.

Ein weiteres Beispiel für die Optimierung einer chromatographischen Trennung wurde bei SIM für eine Methode aus der Petrochemie erreicht. Für die Entwicklung leistungsfähiger Kraftstoffe ist die Kenntnis der genauen Zusammensetzung sehr wichtig. Aufgrund der Vielzahl von Komponenten ist eine vollständige Trennung jedoch nicht immer zu erreichen. So war es in der ursprünglichen Applikation mit einer Starttemperatur von 30 °C nicht möglich, in der Kraftstoffprobe Cyclopentan und 1,2-Dimethylbutan voneinander zu trennen (s. Abb. 4B). Wenn die Trennung jedoch bei 0 °C gestartet wird, gelingt dies (s. Abb. 4A). Diese Applikation wurde mit einer Ofenkühlung erarbeitet, die in einem Agilent-GC-System integriert war. Zur Steuerung der Ofenkühlung wird jeweils die GC-Software des entsprechenden Herstellers verwendet, sodass der Anwender lediglich einige Einstellungen ändern muss, jedoch keine weiteren Software-Updates benötigt.

Vielfältige Anwendungen

Im Lauf des Projektes konnte gezeigt werden, dass eine Kühlung des GC-Ofens mit der SIM-Ofenkühlung reproduzierbar und wartungsfrei möglich ist. Bis jetzt wurde die Integration in Agilent- und Shimadzu-GC-Systeme realisiert, weitere werden folgen. Die Anwendungsbereiche dieser Kühloption sind vielfältig. Immer wieder gibt es in Laboren Bereiche, in denen eine Raumklimatisierung nicht vorhanden ist. Trotz jahreszeitlicher Schwankungen der Raumtemperatur kann bei Einsatz der Kühleinheit gewährleistet werden, dass Methoden mit einer Starttemperatur von 30 °C unabhängig von der Raumtemperatur zuverlässig angewendet werden können. Außerdem ist es nun möglich, GC-Trennungen mit einer Starttemperatur unterhalb der Raumtemperatur bis hin zu 0 °C durchzuführen, ohne auf den Einsatz von flüssigen Medien wie Flüssigstickstoff oder Flüssig-CO₂ zurückgreifen zu müssen. In verschiedenen Untersuchungen konnte die Starttemperatur des GC auch bis auf -16 °C gesenkt werden.

Danksagung

Das Projekt wurde durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert. Darüber hinaus bedanken sich die Autoren bei der Firma Shimadzu Europa für die Bereitstellung des GC-MS-Systems Shimadzu QP2010 Ultra.

* Dr. T. Teutenberg, Dr. S. Wiese, M. Wolff, T. van der Zwaag, T. Engelke, T. Zeiner: Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V., 47229 Duisburg

* *Dr. M. Noll-Borchers, R. Eichelberg: SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH, 46149 Oberhausen

*

(ID:37597710)