English China

HPLC-Trennsäulen

Farbstoffe mit monolithischen Silicatrennsäulen nachweisen

Seite: 2/3

Firmen zum Thema

HPLC-Untersuchungen: Materialien und Methoden

Als HPLC-System kam ein Dionex Ultimate 3000 (Thermo Scientific Dionex Corporation, Sunnyvale, Kalifornien, USA) mit monolithischer Chromolith Fast Gradient RP-18 endcapped 50-2 mm Trennsäule und Chromolith RP-18 endcapped 5-2 mm Guardsäule (beide Merck Millipore, Merck KGaA, Darmstadt) zur Anwendung. Ein Bruker-Esquire-6000-Massenspektrometer (Bruker Daltonik, Bremen) mit Ionenfalle und on-line-Elektrosprayionisationsquelle (ESI) wurde im negativen Modus und im m/z-Bereich von 100-850 (abhängig vom Analyten) genutzt.

Die Vorbereitung der Lebensmittelproben wurde wie folgt durchgeführt:

Bildergalerie
Bildergalerie mit 5 Bildern
  • Lebensmittelfarbstoffe: Einige der untersuchten Proben wurden gespiked, hierzu wurden wässrige Einzelsubstanz-Stammlösungen der Farbstoffe mit folgenden Konzentrationen hergestellt: Tartrazin 166,4 mg/L, Chinolingelb 79,3 mg/L, Gelborange S 314 mg/L , Azorubin I 138 mg/L, Azorubin II 346 mg/L Cochenillerot A 1289 mg/L.
  • Rum-Wassermelone-Alkopopgetränk: Bei diesem alkoholischen Mischgetränk handelt es sich um eine wässrige Mischung von Rum und Zusätzen wie Zucker, Säureregulatoren, Konservierungsstoffen, Aroma und den zwei künstlichen roten Farbstoffen Amaranth (E123) und Allurarot AC. Der einzige Probenvorbereitungsschritt bestand in einer Filtration mit einen Spritzenvorsatzfilter mit 0,45 µm Porendurchmesser (Merck Millipore).
  • Orangensaft: Der Orangensaft besteht aus Saftkonzentrat, Zucker, Fruchtfleisch, Säuerungs- und Konservierungsmitteln, zwei Süßstoffen, Aroma und den künstlichen Farbstoffen Tartrazin, Gelborange S und Azorubin. Die Probe wurde durch einen Spritzenvorsatzfilter mit 0,45 µm Porendurchmesser filtriert. Für das Spiken des Orangensaftes wurden gleiche Volumina des Saftes und der Farbstoffstammlösungen von Tartrazin, Gelborange S und Azorubin I gemischt.
  • Kichererbsen: Diese Probe bestand ursprünglich aus Kichererbsen, die mit Zucker in vier verschiedenen Färbungen ummantelt waren. Aus der Mischung wurden für die Analyse 10 g Kichererbsen gesammelt, deren Zuckermantel mit Tartrazin orange eingefärbt war. Nach dem Zerkleinern mit Mörser und Pistill wurden lösliche Komponenten in 20 mL Wasser aufgenommen und in zwei Schritten per Faltenfilter und 0,45-µm-Spritzenvorsatzfilter filtriert. Das Spiken der Probe erfolgte durch Mischung des wässrigen Extrakts mit Tartrazin- und Chinolingelb-Stammlösung im Volumenverhältnis 2:7:1.
  • Joghurt: 10 mL eines Naturjoghurts wurden mit 30 mL ACN versetzt und 30 min gerührt, dann wurde für 20 min bei 4500 rpm zentrifugiert und die überstehende Lösung abdekantiert. ACN wurde dann während 90 min bei 40 °C und einem Druckluftstrom von 1 bar entfernt. Der Rückstand wurde abschließend durch einen Spritzenvorsatzfilter (0,45 µm) filtriert und mit den Stammlösungen von Cochenillerot A und Azorubin II im Volumenverhältnis 10:2:3 gemischt.

(ID:42254217)