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HPLC-Trennsäulen

Farbstoffe mit monolithischen Silicatrennsäulen nachweisen

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HPLC-Untersuchungen: Ergebnisse und Diskussion

Der erste Kandidat für eine chromatographische Untersuchung war ein alkoholisches Getränk auf Basis von Rum, versehen mit der Etikettaufschrift „Wassermelone“. Um dem vom Konsumenten erwarteten optischen Eindruck zu entsprechen, wurden zur Färbung der Mischung zwei rote Azofarbstoffe (Allurarot und Amaranth) eingesetzt. Zusammen mit dem künstlichen Melonenaroma ergibt sich ein stimmiges Bild. Abbildung 2 (oben) zeigt die chromatographische Trennung des Getränks in drei Hauptkomponenten innerhalb von nur knapp dreieinhalb Minuten. Eindeutig identifiziert werden konnte neben den beiden Farbstoffen auch Zucker, der als intensiver Peak zur Totzeit eluiert. Die in geringen Mengen zugesetzten Komponenten Sorbat, Citrat, Benzoat und der Aromastoff wurden nicht identifiziert.

Wie hoch die Robustheit der verwendeten Säule in der skizzierten Fragestellung war, konnte ein anschließender Langzeittest zeigen. Dieser Test zeigte, dass auch nach über 8000 Injektionen eine stabile Trennung entsprechend Abbildung 2 (oben) möglich war (Daten nicht dargestellt).

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Der im Rahmen dieser Arbeit untersuchte Orangensaft stellt ein recht merkwürdiges Lebensmittel dar. Anscheinend waren die Produzenten des Getränkes sich ihrer Sache nicht sicher, weswegen der Natur auf die Sprünge geholfen wurde: Neben den drei künstlichen Farbstoffen Azorubin, Gelborange S und Tartrazin wurden dem Saft sowohl Süßstoffe (Acesulfam K und Aspartam) als auch Konservierungsmittel (Ascorbinsäure, Citronensäure, Natriumcitrat) zugesetzt. Wie vom Hersteller auf der Verpackung stolz vermerkt wird, enthält das Getränk absurderweise jedoch zusätzlich auch Orangenfruchtfleisch. Der Saft wurde vor der Analyse filtriert und mit den Farbstoffen Azorubin, Gelborange S und Tartrazin gespiked; ein einfacher Gradientenlauf erlaubte anschließend die Identifizierung der scharfen Farbstoffpeaks im stark matrixhaltigen Getränk (s. Abb. 2, unten). Zur Totzeit eluieren im Matrixpeak Zucker sowie die im Saft enthaltenen Konservierungs- und Süßstoffe.

Die untersuchten Kichererbsen wirkten als Probe zunächst recht unspektakulär, erwiesen sich aber im Verlauf der Probenvorbereitungsprozedur als etwas widerspenstig: Aufgrund des hohen Feststoffanteils durchlief die zähe Mischung vor der Injektion zwei Filtrationsprozesse. Die chromatographische Auftrennung wurde auf einer mit einer Guardsäule geschützten analytischen Säule durchgeführt und ist unkompliziert; mit einem bei reinem Wasser startenden Gradienten lässt sich Zucker als hydrophiler Hauptbestandteil der Matrix sehr gut von den künstlichen Farbstoffen trennen, die etwas verzögert und mit scharfen Peaks eluieren. Neben den zugesetzten Substanzen Tartrazin und Chinolingelb wurde bei etwa drei Minuten Gelborange S detektiert, welches als Verunreinigung aus der Zuckerkruste gelber Kichererbsen stammt. Die leichte Schulter des Signals für Chinolingelb resultiert aus dem Vorhandensein von zwei unterschiedlich substituierten Mononatriumisomeren des Farbstoffs in der Probe. Einige weitere Peaks im Bereich von zwei bis fünf Minuten wurden nicht zugeordnet, sie rühren vermutlich von Komponenten der Kichererbse selbst her.

Auch Milchprodukte sind vom Zusatz künstlicher Hilfsstoffe betroffen. So wird durch die Zugabe von Aromen und passenden künstlichen Lebensmittelfarben aus einem schlichten Naturjoghurt schnell ein Fruchtjoghurt. Auch wenn er so natürlich nicht deklariert werden darf, ist die optische und olfaktorische Täuschung recht simpel und erfolgversprechend. In Abbildung 3 (unten) ist die Analyse eines mit zwei roten Lebensmittelfarbstoffen gespikten Naturjoghurts dargestellt. Neben den beiden klar isolierten Peaks für die Farbstoffe traten eine Reihe weiterer, aus der Matrix stammende Signale auf, die nicht zugeordnet wurden.

* Dr. S. Altmaier: Merck Millipore, Merck KGaA, 64293 Darmstadt

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