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Festphasenmikroextraktion

Festphasenmikroextraktion von polaren Verbindungen

05.02.2009 | Autor / Redakteur: Helmut Geppert* und Thomas Fischer* / Marc Platthaus

Je nach Art der Derivatisierung unterscheidet man verschiedene SPME-Methoden zur bestimmung polarer Verbindungen (s. Abb. 1).
Je nach Art der Derivatisierung unterscheidet man verschiedene SPME-Methoden zur bestimmung polarer Verbindungen (s. Abb. 1).

Die Festphasenmikroextraktion (SPME) wird als schnelle und sichere Probenvorbereitungsmethode immer wichtiger. Was Sie bei der Analyse polarer Verbindungen beachten müssen, lesen Sie in diesem Beitrag.

Die Bestimmung polarer Verbindungen mithilfe der Festphasenmikroextraktion gewinnt zunehmend an Bedeutung. Auch während des SPME-User-Meetings, das erstmals im Dezember 2007 in München stattfand, wurde dieses Thema in einer eigenständigen Session diskutiert [1]. Vor der Analyse gilt es, einige Vorgehensweisen zu beachten. Polare Verbindungen können mit den kommerziell zur Verfügung stehenden relativ unpolaren SPME-Fasern nur bestimmt werden, wenn sie derivatisiert werden (siehe Abbildung 1). Dies geschieht entweder:

  • vor der Anreicherung in der wässrigen Phase;
  • nach der Anreicherung im Injektor;
  • während oder nach der Anreicherung in der SPME-Faser.

Tabelle 1 zeigt einen Überblick zu bisher publizierten Anwendungen mit Derivatisierungen in der wässrigen Phase bzw. in der SPME-Faser. Häufig werden für die Derivatisierung in der wässrigen Phase Chloroformate und Dimethylsulfat eingesetzt. Mit Pentafluorbenzylbromid ist eine Derivatisierung simultan zur Anreicherung möglich. In der Faser angereicherte Phenole und Carbonsäuren wiederum lassen sich gut silylieren.

Phenoxycarbonsäuren bestimmen

Als Alternative zur DIN F14 „Bestimmung von Phenoxyalkancarbonsäuren mittels Gaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion nach Fest-Flüssig-Extraktion und Derivatisierung“ wird am zentralen Analytik-Labor der Brandenburgischen Technischen Universität Cottbus gegenwärtig die Bestimmung der Phenoxycarbonsäuren mithilfe der Festphasenmikroextraktion untersucht. Dabei werden die Phenoxycarbonsäuren zuerst mittels Immersions-SPME bei pH 2 und NaCl-Sättigung in einer Polyacrylat-Faser (85 µm) für 40 Minuten angereichert und anschließend in der Faser mit N-Methyl-N-(tert-butyldi-methylsilyl)trifluoracetamid (MTBSTFA) silyliert (zehn Minuten). Abbildung 2 zeigt das GC-MS-SIM-Chromatogramm für eine Konzentration von 100 ng/l, dem Grenzwert für Phenoxycarbonsäuren in der Trinkwasserverordnung. Die Bestimmungsgrenzen (S/N = 10) des Verfahrens liegen im Bereich von 1 bis 20 ng/l.

Neben dem pH-Wert und Salzgehalt der Probe ist auch auf eine geringe Restfeuchtigkeit der Faser vor der Derivatisierung der Analyte mit MTBSTFA zu achten. Dabei hat sich nach dem manuellen Abstreifen des Restwassers an einem trockenen Papiertuch ein zusätzliches Zwischenparken der herausgeschobenen Faser im Injektor eines Gaschromatographen von fünf Minuten bei 60 °C bewährt.

Zusammenfassung

Polare Verbindungen können nach Derivatisierung in der wässrigen Phase oder in der SPME-Faser bzw. im heißen Injektor des Gaschromatographen durch die Kopplung von Festphasenmikroextraktion und GC-MS sehr empfindlich nachgewiesen werden. Dabei kann die sehr zeitintensive off-line Probenvorbereitung (Extraktion, Derivatisierung) automatisch mit gleichzeitiger Eliminierung der Matrix durchgeführt werden.

Inhalt des Artikels:

  • Seite 1: Festphasenmikroextraktion von polaren Verbindungen
  • Seite 2: Literatur

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