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Pyrolyse-GC/MS

Flexible Materialanalytik mittels Pyrolyse und Standard-GC/MS

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Allerdings ist die automatisierte Pyrolyse im GC-Injektor nur für flüssige oder lösliche Polymere geeignet. Geleitet von der Idee, die Pyrolyse aller Probenarten als modulare Erweiterung für den MPS im Portfolio zu etablieren entwickelte Gerstel in Zusammenarbeit mit Patric Eckerle eine für alle MPS-Anwender interessante Lösung: Als Basis der Entwicklung diente die Thermal Desorption Unit (TDU), die um ein spezielles Pyrolyse-Modul (Gerstel-Pyro) erweitert wurde, und damit sowohl eine Thermodesorption und Bestimmung zunächst von leicht- und schwerflüchtigen Verbindungen (VOC/SVOC) sowie eine anschließende Pyrolyse derselben festen oder flüssigen Probe erlaubt. Die Automatisierung aller erforderlichen Schritte, angefangen beim Austausch der Thermodesorptionsröhrchen über den Austausch von Pyrolyse-Probenhaltern bis zur Flüssiginjektion wird mittels des Gerstel-MPS, also einem handelsüblichen Autosampler, realisiert. Dr. Eike Kleine-Benne von Gerstel: „Aufgrund des modularen Designs bleibt die Funktionalität der Thermal Desorption Unit (TDU) in Verbindung mit dem KAS und dem MPS vollständig erhalten.“ Mit anderen Worten ist ein Wechsel von der Pyrolyse zur Thermodesorption, Flüssiginjektion oder der Headspace-Technik und zurück einfach möglich. Diese Flexibilität bedeute allerdings nicht, betont Dr. Kleine-Benne, dass die Pyrolyse-Funktion in irgendeiner Form beeinträchtigt sei: „Alle Pyrolysearten wie Pulsed-Pyrolyse, fraktionierte sowie sequenzielle Pyrolyse sind integrale Bestandteile des Systems“, erklärt der Wissenschaftler, „und dank der Möglichkeit, im KAS zu cryofokussieren, eignet sich das System auch zur Spurenanalytik“.

Eine automatisierte Lösungsmittelausblendung, gegebenenfalls in Verbindung mit einer Säulenrückspülung, unterbindet Interferenzen und störende Lösungsmitteleffekte bei der Flüssigaufgabe gelöster Polymerproben. Auf Herz und Nieren geprüft wurde das Gerstel-Pyro-TDU-System schließlich in der Praxis von Patric Eckerle. Der Chemiker setzte es unter anderem ein, um ein Styrol-Butadien-Polymer-Gemisch quantitativ in einem synthetischen Prozesswasser zu untersuchen: „Wir haben nicht nur hervorragende statistische Resultate erzielt, sondern auch durch Vergleichsmessungen festgestellt, dass die Wasserentfernung mittels Lösungsmittelausblendung im TDU zu ähnlichen Ergebnissen führt wie eine Einengung der Probe im Vakuum“.

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Wenn Polymere reden könnten, bräuchte man die Technik nicht. Ist die TDU-MPS-basierte Pyrolyse-GC/MS nun aber erstmals regelrechte Option im Kanon der automatisieren GC-Probenvorbereitung, sozusagen eine Pyrolyse-GC für jeden Anwender? Dr. Eike Kleine-Benne: „Ich würde nicht so weit gehen, das zu behaupten“, bemerkt der Entwickler und fügt an: „Allerdings war es noch nie so einfach, Pyrolyse-Prozeduren in eine umfangreiche automatisierte GC-Analytik zu integrieren“.

Hier finden Sie eine Application note zur Pyrolyse-GC mit dem Gerstel-TDU.

Literatur

[1] Patric Eckerle, Matthias Pursch, Hernan J. Cortes, Kefu Sun, Bill Winniford, Jim Luong. Determination of short-chain branching content in polyethylene by pyrolysis comprehensive multidimensional gas chromatography using low thermal mass column technology. J. Sep. Sci. , Vol. 31, No. 19, pp. 3416-3422, 2008, DOI: 10.1002/jssc.200800218

* G. Deußing: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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