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HPLC-MS/MS

Gefahr gebannt? Bienenschädigende Neonicotinoide automatisiert bestimmen

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Automatisierung der Neonicotinoid-Analytik: Ein etwas anderer Ansatz

Chmelka und ihre Kollegen wählten indes eine andere Vorgehensweise. Mit dem Ziel der Automatisierung der Neonicotinoid-Analytik respektive der grundlegenden Extraktionsschritte, setzten sie keine dispersive SPE ein, sondern klassische, kommerziell erhältliche Quechers-SPE-Kartuschen (Macherey-Nagel), deren Sorbensbett aus einer vergleichbaren Mischung der Sorbentien bestand. Diese Kartuschen sind mit Transportadaptern versehen, durch die ihr Einsatz auf einem geeigneten Autosampler möglich wird. Chmelka und ihr Team verwendeten hier einen Multi-Purpose-Sampler (Gerstel-MPS-Workstation).

Zunächst wogen die Applikationsexperten zehn Gramm der Probe (Apfel und Getreide) in ein 50-mL-Zentrifugenglas ein und versetzten sie mit 30 mL Acetonitril sowie dem internen Standard. Der Einsatz deuterierter Analoga biete sich an, ebenso aber eignen sich die Verbindungen Metazachlor-d6 und Carbendazim-d3, die von den Tela-Applikationsexperten verwendet wurden. Anschließend wurde die Probe geschüttelt und zentrifugiert. Aus dem Überstand pipettierten die Forscher 10 mL in ein Probenvial, das sie auf dem MPS platzieren. C

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hmelka beschreibt den weiteren, vollständig automatisierten Arbeitsablauf wie folgt: „Zunächst entnimmt der MPS 7 mL Probenlösung und gibt sie auf die erste SPE-Kartusche (Quechers-Mix I, Macherey-Nagel). Das Eluat wird in einem leeren Vial aufgefangen und zwischengelagert, die Kartusche wird verworfen. Sodann entnimmt der MPS 3,5 mL des Eluats des ersten SPE-Schrittes und dosiert sie auf eine zweite SPE-Kartusche (Mix III). Der von Matrix befreite Extrakt wird in einem 10-mL-Vial aufgefangen, der MPS überführt ein Aliquot in ein 2-mL-Vial, das in der angeschlossenen Eindampfstation (Gerstel-mVAP) bis zur Trockene eingedampft wird. Für die Rekonstitution des Rückstands wählt der MPS in Abhängigkeit von der nachfolgenden Analyse das geeignete Laufmittel: Hexan, sofern es sich um eine GC-Messung handelt, oder ein Acetonitril-Wasser-Gemisch, kommt die HPLC zur Anwendung. Für beide Messungen lassen sich Proben auch simultan vorbereiten.“

Die Applikationsexperten des Tela-Auftragslabors führten die Bestimmung auf der HPLC-MS/MS aus. Für die Vermessung der mit den Neonicotinoiden Thiamethoxam, Clothianidin, Imidacloprid, Acetamiprid und Thiacloprid dotierten wässrigen und Lebensmittelproben kam ein Agilent-6470-Triple-Quadrupol-Massensepektrometer zum Einsatz. Die Trennung der Analyten erfolgte auf einer RP-Säule der Marke Bluebird (150 x 3 mm) von Macherey-Nagel, die Elution mit einem Eluentengradienten bestehend aus fünf millimolarer Ameisensäure und Acetonitril (Fluss: 0,2 mL/min; Temperatur: 45 °C).

Überzeugendes Ergebnis

Nach Auswertung der Messresultate kommen Chmelka und Kollegen zu dem Schluss, dass die von ihnen inzwischen in der Laborroutine etablierte Methode zum Nachweis nicht nur verbotener Neonicotinoide durch eine einfache Handhabung und große Effizienz überzeuge: Gleiches gelte auch im Hinblick auf relevante statistische Parameter wie Präzision und Richtigkeit. Die Wiederfindung lag im Schnitt zwischen 85 und 95% und die Reproduzierbarkeit unter 5%. Ihre automatisierte Methode habe in der praktischen Anwendung gezeigt, dass sie in Bezug auf die ausgewählten Analyten eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 0,1 bis 10 ng/mL gewährleisten könne, berichtet Geschäftsführer Helle,: „Die Nachweisgrenzen (LOQ) lagen im Schnitt bei 0,5 µg/kg in Lebensmitteln und 0,05 µg/L in wässrigen Proben und sofern Schritte zur Aufkonzentrierung der Analyten eingebunden werden, lassen sich die Nachweisgrenzen noch weiter senken.“

Referenzen:

[1] www.laborpraxis.vogel.de/fipronil-effizient-und-sicher-per-gc-ms-oder-lc-ms-bestimmen-a-651424/

[2] Michelangelo Anastassiades, Steven J. Lehotay, Darinka Stajnbaher, Frank J. Schenk, Fast Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extrac-tion/Partitioning, „Dispersive Solid-Phase Extraction“ for the Determination of Pesticide Residues in Produce, Journal of AOAC International 86 (2003) 412-431

* G. Deußing: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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