English China

Biodiesel

Glycerin in Biodiesel effizient nachweisen

Seite: 2/2

Firmen zum Thema

Zwei Spritzen gleichzeitig

Zur Analyse verwendete das Team einen GC 6890 von Agilent Technologies mit FID, die automatisierte Probenvorbereitung erfolgte auf der Dual-Rail-Variante des Multi-Purpose-Samplers (Gerstel-MPS). Zur Ausführung der verschiedenen Probenvorbereitungsschritte, einschließlich Derivatisierung, und zum Handling der erforderlichen verschiedenen Volumina, wurde der MPS ausgestattet mit einer 10-µL-on-column- und einer 80-µL-Sideport-Spritze mit Dilutor-Modul. Analysiert wurde eine in räumlicher Nähe zum Labor gekaufte Biodieselprobe. Die Quantifizierung erfolgte mit Butantriol und 1,2,3-Tricaproylglycerin (Tricaprin) als interne Standards, eine fünf-Punkt-Kalibrierung wurde mit in Pyridin gelöstem Glycerin, Monoolein, Diolein und Triolein erstellt. Gespült wurde mit Heptan, derivatisiert mit N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoracetamid (MSTFA).

Darauf aus, die Zahl der manuellen Arbeitsschritte zu reduzieren, programmierte Stuff den MPS für die automatische Durchführung der Probenvorbereitung. Die für das Prozedere erforderlichen Befehle Add, Move, Mix, Dilute, Inject, ließen sich per Mausklick aus einem Menü der Maestro-Steuersoftware zusammenstellen und entsprechend den Erfordernissen variieren. Die Software arbeitet vollständig integriert in die Chem-Station-Software von Agilent Technologies. „Der manuelle Arbeitsaufwand beschränkt sich letztlich auf die Einwaage von 100 mg Probe oder Standard in 10-mL-Headspacevials und deren Positionierung auf dem Probenteller des MPS“, erklärt John R. Stuff. Alle weiteren Schritte, vom Hinzufügen des internen Standards und des Derivatisierungsreagenz über Mixen, Inkubieren, Spülen und Probenaufgabe ins KAS erfolgen voll automatisiert und intelligent zeitlich verschachtelt. Die vom MPS automatisiert ausgeführten Arbeitsschritte sehen wie folgt aus:

Bildergalerie
  • 1. Zugabe von 100 µL Butantriol-Lösung als interner Standard 1
  • 2. Zugabe von 100 µL Tricaprin-Lösung als interner Standard 2
  • 3. Zugabe von 100 µL Derivatisierungs-reagenz
  • 4. Mischen (1 min)
  • 5. Warten (15 min)
  • 6. Verdünnen mit 8 mL Heptan
  • 7. Mischen (1 min)
  • 8. Probenaufgabe 1 µL onColumn

Für die Bearbeitung einer Probe benötigte der MPS rund 27 Minuten, die GC-Laufzeit wiederum beträgt in Summe 38 Minuten, einschließlich einer siebenminütigen Abkühlphase. „Wir haben das System so getaktet“, sagt John R. Stuff, „dass wir einen optimalen Analysenverlauf gewährleisten können.“ Mit anderen Worten präpariere der MPS die Kalibrierlösung, dann die erste Probe, einschließlich Derivatisierung und Injektion ins KAS. Die Vorbereitung der nächsten Proben erfolge in der Art, dass sie immer dann aufzugeben ist, wenn der vorherige GC-Lauf einschließlich Abkühlungsphase beendet und der GC für die nächste Trennung bereit ist. John R. Stuff ist sichtlich zufrieden: „Die Messergebnisse belegen eine sehr gute Linearität für die Standards und eine gute Wiederholbarkeit von 2,1 bis 3,5 Prozent (RSD) für die Biodieselprobe.“ Und dank der Automatisierung ließe sich nun ein beträchtliches Maß an Arbeitszeit auf andere Projekte verwenden oder Analysen über Nacht und am Wochenende durchführen.

*G. Deußing, ScienceCommunication Redaktionsbüro, 41464 Neuss

(ID:347534)